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建立了快速测定猪肝脏中恩拉霉素残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。猪肝脏样品用0.1 mol/L盐酸-乙腈(3∶7,体积比)提取2次,离心收集上清液后,加入乙酸乙酯和正己烷液液萃取净化提取液,离心分层后吸取下层提取液经0.1%甲酸稀释定容后进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式采集数据,基质校准外标法定量。恩拉霉素A和恩拉霉素B基质标准溶液在2.0~500μg/L质量浓度范围内与定量离子对峰面积呈良好的线性关系,方法检出限分别为3.0、4.0μg/kg,定量下限分别为10、12μg/kg,空白猪肝脏的加标回收率为80.8%~90.3%,批内相对标准偏差(RSD)为0.90%~4.5%,批间RSD为3.0%~4.3%。与已建立的方法比较,该方法简单快速,准确度和精密度均较好,能满足动物组织中恩拉霉素残留量分析的需要。 相似文献
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同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量的分析方法。样品经酶解后用乙腈提取,再经C18固相萃取和碳酸钠溶液液液萃取净化,净化后的样品经氮气吹干后用流动相溶解。采用Hypercarb C18柱,以乙腈-水-甲酸(95∶5∶0.5,V/V)混合溶液为流动相,进行高效液相色谱串联质谱分析,同位素内标法定量分析。地塞米松和倍他米松的检出限为别为0.12和0.14μg/kg,定量限分别为0.42和0.47μg/kg。在添加浓度0.75~2.0μg/kg范围内,平均添加回收率为97.3%~111%,批内和批间相对标准偏差(RSD)分别为1.85%~5.65%和2.78%~7.98%。待测物定量离子对峰面积与内标物峰面积比值与标样浓度在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9997。 相似文献
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高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法.样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V(甲醇)∶ V(水)=90∶ 10混合液溶解.采用Inertsil ODS-3 C18柱,以V(甲醇): V(乙酸)∶ V(水)=94∶ 3∶ 3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520 nm检测,外标法定量.方法检出限为6 μg/kg; 定量限为20 μg/kg; 添加浓度在20~1800 μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4%~93.1%; 批内相对标准偏差(RSD)在2.6%~8.9%之间; 批间相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.7%之间.样品浓度在0.07~10.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9993. 相似文献
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高效液相色谱法快速测定鸭肉和鸭蛋中苏丹红染料 总被引:10,自引:2,他引:8
建立了一种快速测定鸭肉和鸭蛋中苏丹红染料的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取后浓缩至干,最后用乙腈定容;采用ZorbaxSB-C18柱,以乙腈-水为流动相等度洗脱,进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。6种苏丹红染料标准曲线的线性回归系数均在0.999以上;线性范围为30~1000μg/L;检出限在4~13μg/kg之间。同时在40、80和200μg/kg3个添加浓度水平下添加回收率为85.3%~96.6%;相对标准偏差在1.8%~5.2%之间。本方法具有快速、灵敏的特点。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了动物组织中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)残留量的气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,经碳酸钠溶液液-液分配净化,再用硅胶柱固相萃取净化,洗脱液均分成两份后经氮气吹干,分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)和七氟丁酸酐(HFBA)衍生,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定,外标法定量。检出限为0.30 μg/kg(cis-DES),0.10 μg/kg(trans-DES和HS)和0.15 μg/kg(DIS)。在0.5~4.0 μg/kg添加水平,回收率为73.0%~86.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~7.2%。衍生物的峰面积与样品浓度在10~1000 μg/L(DES和DIS) 和5~500 μg/L(HS)范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.99。 相似文献
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高效液相色谱法测定鸡组织与鸡蛋中氯苯胍的残留量 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了测定鸡组织与鸡蛋中氯苯胍残留的高效液相色谱法。试样用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化和流动相定容后,采用高效液相色谱法测定。以乙腈-0.05 mol/L NH4H2PO4缓冲液(6:4, v/v, pH 6.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,于317 nm波长下检测。氯苯胍在10~1000 μg/L范围内具有良好的线性关系;方法的检出限(信噪比为3)为10 μg/L,定量限(信噪比为10)为15 μg/kg;回收率为73.1%~88.7%。该法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适用于测定鸡组织与鸡蛋中残留的氯苯胍。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定配合饲料中16种头孢菌素类药物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了配合饲料中16种头孢类药物(头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟、头孢噻呋、头孢噻吩、头孢羟氨苄、头孢呋辛、头孢他定、头孢克洛、头孢丙烯)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。配合饲料样品中头孢类药物用乙腈-水(40∶60)溶液提取,离心,上清液经0. 1%甲酸稀释后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0. 1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质校准外标法定量。结果表明,16种头孢类药物在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0. 999;方法检出限为1. 5~15μg/kg,定量下限为5. 0~50μg/kg。阴性配合饲料样品的加标回收率为88. 4%~93. 6%,相对标准偏差(RSD)为0. 8%~4. 7%。该方法简单快速,准确度和精密度较好,能满足配合饲料样品中头孢类药物的检测需要。 相似文献