超高效液相色谱-串联质谱法测定注射用头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的含量

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定注射用头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑（MBT）基因毒性杂质含量。样品经甲醇提取，50%(V/V)乙腈稀释后，采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.8μm）分离，乙腈-0.05%(V/V)乙酸（80∶20, V/V）为流动相，电喷雾离子源（ESI），多反应监测（MRM）负离子模式扫描，外标法定量。MBT在0.11～10.92 ng/mL范围内线性关系良好（r2=0.9989），检出限为0.03 ng/mL，定量限为0.08 ng/mL，平均回收率为96.8%，相对标准偏差（RSD）不大于3.5%。采用该方法检测抽检的14个厂家63批次样品中MBT杂质含量，59批次样品中有MBT检出。该方法适用于注射用头孢曲松钠中MBT的定性和定量分析。