固相萃取-高效液相色谱/串联质谱检测谷物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1

建立了高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)同时检测谷物中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的方法.并优化了液相色谱条件和质谱的相关参数.谷物样品经研磨成粉末后,直接经甲醇-水( V∶V=10∶90)提取,Oasis HLB固相萃取净化,乙腈-水(0.2％甲酸)梯度洗脱,选择电喷雾离子源(ESI),正离子扫描...     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中4种噁唑类杀菌剂的残留量

正含有氮及氧原子的噁唑环是一种重要的五元杂环,易形成氢键或产生疏水作用、静电作用等,噁唑类化合物的特殊结构使其表现出多种独特性能,在农药领域发展迅速并得到广泛应用[1]。氟噻唑吡乙酮是近年新研发的品种,其结构包括噁唑环、噻唑环和吡唑环,对葡萄、马铃薯等农作物病害具有较强的预防效果。噁唑菌酮是一种新型保护性杀菌剂,主要通过阻断泛醌醇酶和抑制病原菌的孢子释放而起到杀菌作用[2],用于防治黑斑病、霜霉病等。噁霜灵     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量

采用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量。鸡蛋样品经乙腈提取,离心后上清液用氮气吹至近干,残渣用水溶解后,经HLB固相萃取柱净化。以Shim-pack XR-ODS C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的4mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。氟虫腈及其3种代谢物的质量分数均在1~50μg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.3μg·kg~(-1)。在1,5,20μg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为89.9%~96.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~3.3%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中氟吗啉的残留量

建立了高效液相-串联质谱法(LC-MS/MS)分析蔬菜和水果中氟吗啉残留量检测的方法。通过氟吗啉光照实验,研究了氟吗啉顺反异构体转化规律。以醚菌胺为内标(I.S.),乙酸乙酯提取,经HLB(亲水-疏水净化住)固相萃取小柱净化并富集后,以液相色谱分离,采用质谱正离子多反应监测模式进行定量分析。方法定量限为0.05μg/kg;线性范围为0.05～25μg/kg;提取回收率为77.64%～92.83%;相对标准偏差均小于8.6%。本方法灵敏度高、选择性好,实际样品检测中的检出率达到70%;样品中最高残留量为1.83μg/kg,能满足蔬菜和水果中氟吗啉残留量检测要求。