高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中无机汞和甲基汞

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定多种生物样品中的无机汞和甲基汞的方法,并对比了提取生物样品中无机汞和甲基汞的不同前处理方法。实验使用5 mol/L的盐酸超声波提取样品中的无机汞和甲基汞。高效液相色谱流动相为含有0.06 mol/L醋酸氨,20μg/L B i,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,3.9 mm×150 mm)。提取液在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其中无机汞和甲基汞的浓度。测定了人发(GBW 07601),对虾(GBW 08572),鱼肉组织(IAEA MA-B-3/TM)和牛肝(GBW 080193)4种生物标准参考物,结果与标准参考物的标准值相符。无机汞和甲基汞检出限分别为0.3和0.2μg/L。     

基于氧化铁纳米材料特性的生物分离和生物检测

氧化铁纳米粒子是一种新型的磁功能材料,被广泛应用于生物、材料以及环境等众多领域.本文介绍了超顺磁氧化铁纳米粒子的制备方法,比较了各种方法的优缺点;评述了磁性氧化铁纳米粒子在细胞、蛋白质和核酸分离及生物检测中的应用,对多功能复合磁性氧化铁纳米粒子的构建, 在生物医学领域中的应用具有的指导意义.     

汞的环境生物化学*

汞是人类最早发现和利用的元素之一。汞在环境中以不同化学形态广泛存在,不同的形态具有不同的环境行为和生物效应。从环境中的存在形式,形态分析和对健康的影响等3个方面,对汞元素作了简单介绍。     

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中痕量Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)

建立了反相离子对色谱(RPIPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定水中痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法.通过考察流动相的pH值、离子对试剂及甲醇的浓度和EDTA的添加等对不同形态铬的保留时间及分离度的影响,确定当流动相组成为2.0 mmol/L TBA,5%(V/V)甲醇,pH=5.5时,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可达最佳分离.ICP-MS测定时选用碰撞池技术以消除40Ar12C+与35Cl16OH+对52Cr+的谱学干扰;进样100 μL时,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.15 μg/L和0.16 μg/L.加标回收率在93.6%～106.2%之间; RSD<4%(n=3).以本方法分析了某市自来水、雨水及某品牌纯净水中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的含量,结果令人满意.     

尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术研究牛血清白蛋白与顺铂的反应动力学

顺铂是广泛应用的抗肿瘤药物,生理盐水稀释后通过静脉注射到体内.研究顺铂和血浆蛋白间的相互作用对理解其药效十分重要.本实验利用尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC/ICP-MS)联用技术研究了顺铂和牛血清白蛋白(BSA)的反应速率常数.顺铂与BSA于37℃孵育3,6,9,17和24 h后,用SEC/ICPMS分析顺铂及顺铂-BSA复合物铂,从而计算出顺铂和BSA的反应速率常数为0.077 h-1.方法对于铂的检出限为0.19 ng/g.     

单颗粒-电感耦合等离子体质谱测定金纳米颗粒

单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle-inductively coupled plasma-mass spectrometry,SPICP-MS)是近年出现的一种纳米材料分析方法,可用于表征纳米材料的元素组成、粒径分布以及颗粒物浓度。本研究对比了驻留时间(Dwell time,t_d)和稳定时间(Settling time,t_s)等质谱参数对单颗粒分析结果的影响,分析了金纳米颗粒标准物质(NIST 8012,NIST 8013,GBWE 120127)。结果表明,使用短的驻留时间(0.05 ms)和稳定时间(0 ms),可以获得更高的信噪比,检测到更多的纳米颗粒。利用本方法分析了AuNP标准物质,得到的粒径结果与标准值相符。本方法对金纳米颗粒的数量检出限为1.1×10~5L~(-1),粒径检出限为8 nm。     

HPLC/ICP-MS定量分析蛋白质

定量蛋白质组学已经成为蛋白质组学的重要组成部分,也给分析化学带来了巨大的机遇和挑战.已有的定量蛋白质组学方法主要利用同位素标记结合生物质谱技术而完成定量分析.与生物质谱不同,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)可以分析周期表中大部分元素,而且元素在ICP-MS中的响应与其所处的分子环境无关.如果蛋白质已被鉴定,或者其元素含量已知,就可以通过分析蛋白质中某一元素而实现对蛋白质的绝对定量分析~([1]).     

富铬酵母中14种元素的ICP-AES测定

本文用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定富铬酵母中Ｋ、Ｆｅ、Ｐ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｖ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ１４种元素的含量。结果表明，富铬酵母中的铬对其他元素的浓度有一定影响，并且，Ｋ、Ｍｎ、Ｐ、Ｖ、Ｍｇ、Ｃａ的浓度明显低于普通酵母。     

电感耦合等离子体质谱间接法测定蛋白质含量

尺寸排阻色谱分离牛血清白蛋白(BSA),超氧化物歧化酶(SOD)和金属硫蛋白(MT)等3种标准蛋白的混合物后,在线使用电感耦合等离子体质谱测定这三种蛋白中的S,并根据每种蛋白质含有的S原子数,计算出3种蛋白质的相对含量。尺寸排阻色谱的流动相为0.1mol/LTris-HAc。向电感耦合等离子体质谱的六级杆加入反应气O2,使之与S反应生成SO ,间接测定32S16O 而避开直接测量32S时存在的严重干扰。测量结果与天平称量所得结果一致。方法的精密度好,每个蛋白质峰面积的RSD<3%(n=3)。BSA、SOD和MT的检出限分别为14、52和27pmol。     

用XANES实验方法研究Cr的价态

用改进的XANES(X射线吸收近边结构谱)方法对不同比例Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的酵母制剂进行Cr价态研究,该方法与传统方法的区别是用一个电离室同时进行透射和荧光XANES实验.此实验方法简单,快捷,特别适用于在相同的实验条件下,以一个已知标样为标准,对一系列未知价态样品进行的比较分析.实验结果表明酵母对Cr有很强的还原能力,它几乎能将所有的Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ).Cr的K边XANES谱在掺入酵母剂前后有所变化,说明不同样品中的Cr原子近邻结构有所不同