溶胶-凝胶法制备光波导薄膜及性质的研究

采用有机改性硅酸盐制备了光敏性溶胶－凝胶,并在凝胶中加入四丙氧基锆作为调节折射率的材料;用该凝胶在硅片上提拉成膜.为了增加薄膜与硅片的粘附性,成膜前先用干氧热氧化法在硅片上生长了一层厚度约为1500的二氧化硅;样品的原子力相片表明薄膜的表面非常平整,在5×5 μm2的范围内最大表面起伏只有0.657 nm.利用波导阵列掩膜版, 对制备的薄膜在紫外光波段下曝光,得到了表面平坦、侧墙光滑、陡直的沟道波导阵列.研究发现:紫外曝光时间和坚膜时的后烘温度都会使薄膜的折射率增大.通过对样品红外吸收谱的分析,从微观机理上解释了折射率随工艺条件变化的原因.     

1感光溶胶-凝胶法制备光波导研究

采用溶胶-凝胶技术与化学修饰相结合的方法,制备了具有紫外感光特性的SiO2/Al2O3溶胶及其凝胶薄膜,并通过在溶胶中加入聚乙二醇使其形成有机-无机复合结构,经一次提拉制膜就可获得18 μm厚的感光性凝胶薄膜.利用薄膜自身的感光性,使紫外光通过掩模照射薄膜,再经过溶洗和200℃、1 h的热处理,就可获得厚度达到15 μm、线宽约为100 μm的波导阵列.对这种波导薄膜的折射率和的透射率进行了研究.     

电子束蒸发制备HfO2高k薄膜的结构特性

使用高真空电子束蒸发在p型Si（100）衬底上制备了高k HfO2薄膜.俄歇电子能谱证实薄膜组分符合化学配比；x射线衍射测量表明刚沉积的薄膜是近非晶的，高温退火后发生部分晶化；原子力显微镜和扫描电子显微镜检测显示在高温退火前后薄膜均具有相当平整的表面，表明薄膜具有优良的热稳定性；椭偏测得在600?nm处薄膜折射率为2.09；电容电压测试得到的薄膜介电常数为19.这些特性表明高真空电子束蒸发是一种很有希望的制备作为栅介质的HfO2薄膜的方法. 关键词： 高k薄膜 HfO2 电子束蒸发     

硅基光波导芯层材料及波导分束器的制备

本文采用溶胶-凝胶法制备了具有紫外感光性的SiO2/ZrO2/H有机无机复合薄膜,利用分光式椭偏仪测得该薄膜在光纤的常用通信窗口0.85 μm、1.31 μm和1.55 μm波长附近折射率分别为1.556 9、1.548 9和1.547 2,与下包层SiO2的折射率(1.46)相比,其折射率差比δ分别为6.64%,6.09%和5.97%,可作为芯层材料用于光波导的制备.通过控制提拉速率可以制作出厚度分别为1.29,2.20,4.00,5.44和6.82 μm的SiO2/ZrO2/H芯层薄膜,以满足0,1,2,3和4阶导模的传输要求.进而利用该薄膜自身的感光特性结合紫外掩模法,制备出相应厚度的1×8Y分支光功率分配器.通光实验表明,该光功分器能够将1.53～1.56 μm波长的光限制在波导内,实现光的传输和分束功能.     

衬底温度对HfO_2薄膜结构和光学性能的影响

采用直流磁控反应溅射法,分别在室温,200,300,400和500℃下制备了HfO2薄膜。利用X射线衍射(XRD)、椭圆偏振光谱(SE)和紫外可见光谱(UVvis)研究了衬底温度对HfO2薄膜的晶体结构和光学性能的影响。XRD研究结果显示:不同衬底温度下制备的HfO2薄膜均为单斜多晶结构;随衬底温度的升高,(-111)面择优生长更加明显,薄膜中晶粒尺寸增大。SE和UVvis研究结果表明:随衬底温度升高,薄膜折射率增加,光学带隙变小;制备的HfO2薄膜在250～850nm范围内有良好的透过性能,透过率在80%以上。     

+1/-1相位掩模板和532nm激光下低损耗As_2S_3硫系光纤布喇格光栅的制备

采用改进型Sagnac干涉光栅写入系统,利用532nm准带隙光曝光源和带+1/-1衍射级的相位掩模板,在两种不同直径的低损耗As_2S_3硫系玻璃光纤上刻写布喇格光栅,并研究曝光期间光栅的动态特性.实验表明,As_2S_3光纤布喇格光栅透射峰值随光纤直径的减小而增强;在曝光过程中,布喇格波长先是较快地向短波长方向移动,随着曝光时间的延长,布喇格波长缓慢地向长波长方向回复.曝光时间为800~1 000s时,在包层直径为140μm的As_2S_3光纤上获得质量良好的布喇格光栅光谱,其透射峰值可达-2.6dB,带宽为0.37nm.对As_2S_3硫系光纤纤芯的光敏性分析结果表明,折射率调制幅度和平均折射率变化随曝光时间分别可达到10-4和10-3数量级.     

基于透射光谱确定溶胶凝胶ZrO2薄膜的光学常数

基于溶胶凝胶ZrO2薄膜的紫外/可见/近红外透射实验光谱,采用Swanepoel方法结合Wemple-DiDomenico色散模型,方便地导出了ZrO2薄膜在200-1200 nm波长范围内的光学常数,包括折射率、色散常数、膜层厚度、吸收系数及能量带隙.研究发现,溶胶凝胶ZrO2薄膜具有高折射率(1.63-1.93,测试波长为632.8 nm)、低吸收和直接能量带隙(4.97-5.63 eV) 等光学特性,而且其光学常数对薄膜制备过程中的重要工艺参数--膜层后处理温度表现出强烈的依赖性.此外,在膜层的弱吸收和中等吸收光谱区域内,计算得到的折射率色散曲线与分光光度法的测试结果基本符合,说明本实验中所建立的计算方法在确定溶胶凝胶ZrO2薄膜光学常数方面的可靠性.     

溶胶-凝胶法制备高折射率TiO2薄膜

 采用溶胶- 凝胶法制备了TiO₂纳米晶溶胶,并以旋涂法（spin-coating）镀制了高折射率光学薄膜。借助光散射技术和透射电镜研究了溶胶的微结构。采用原子力显微镜、场发射扫描电镜、紫外-可见-近红外光谱仪、椭偏仪、漫反射吸收光谱及强激光辐照实验,对膜层的结构、光学性能及抗激光损伤性能进行了系统的表征。结果显示:纳米晶薄膜的折射率达到了1.9,而传统的溶胶-凝胶薄膜折射率只有1.6;同时纳米晶薄膜的抗激光损伤阈值与传统的溶胶-凝胶薄膜相差不大,在1 064 nm处分别为16.3 J/cm²(3 ns脉冲) 和16.6 J/cm²(3 ns脉冲);纳米晶溶胶薄膜可以在保持较高抗激光损伤阈值情况下,大幅度提高薄膜折射率。     

电子束蒸发制备HfO_2高k薄膜的结构特性

使用高真空电子束蒸发在p型Si(1 0 0 )衬底上制备了高kHfO2 薄膜 .俄歇电子能谱证实薄膜组分符合化学配比 ;x射线衍射测量表明刚沉积的薄膜是近非晶的 ,高温退火后发生部分晶化 ;原子力显微镜和扫描电子显微镜检测显示在高温退火前后薄膜均具有相当平整的表面 ,表明薄膜具有优良的热稳定性 ;椭偏测得在 6 0 0nm处薄膜折射率为 2 0 9;电容 电压测试得到的薄膜介电常数为 1 9.这些特性表明高真空电子束蒸发是一种很有希望的制备作为栅介质的HfO2 薄膜的方法     

SiO2气凝胶薄膜常压制备与强化研究

采用溶胶凝胶技术,结合碱性催化和低表面张力溶剂交换以及非活性CH3基团置换修饰,在常压条件下成功地制备了孔隙率为77%、折射率为1.12纳米多孔SiO2气凝胶薄膜.采用氨和水蒸气混合气体热处理技术提高薄膜的耐磨性、附着力等力学特性.使用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)分别观察了溶胶的颗粒结构和薄膜表面形貌.应用傅里叶转换红外光谱仪(FTIR)研究了薄膜经表面基团修饰前后的红外吸收光谱以及后处理对薄膜红外ω4(TO3)吸收峰位置和半宽度的影响.采用椭偏仪测量薄膜的厚度和折射率.耐摩擦和附着力测试表明: 关键词： SiO_2气凝胶薄膜 溶胶凝胶技术 纳米多孔结构     

HfO2中ZrO2含量对266nm HfO2/SiO2多层膜反射率的影响

用两种不同纯度的HfO2材料与同一纯度的SiO2材料组合,沉积Λ／4规整膜系(HL)^11H形成266nm的紫外反射镜,发现反射率相差0．7％左右。用X光电子能谱法分析了高反膜中表层HfO2中的成分,发现ZrO2的含量相差一个数量级左右。为确定形成这种差别的原因,用辉光放电质谱法测定了这两种HfO2材料中锆(Zr)及其钛(Ti)、铁(Fe)的含量,发现Zr是其中的最主要的杂质,两种HfO2材料中Zr含量有一个数量级的差别。说明在266nm波段,HfO2中ZrO2的含量会对HfO2／SiO2高反膜的反射率造成影响。根据HfO2单层膜的光谱曲线,推算出了这两种材料的消光系数的差别,并用Tfcalc膜系设计软件进行理论和镀制结果的模拟,得到与实验测试一致的结果。     

等离子体辅助沉积HfO_2/SiO_2减反、高反光学薄膜

本文报导了用等离子体辅助（Ｐｌａｓｍａ－ＩＡＤ）沉积技术沉积ＨｆＯ２／ＳｉＯ２减反及高反光学薄膜。在波长１０６４ｎｍ处，ＨｆＯ２／ＳｉＯ２减反膜透过率大于９９．５％，ＨｆＯ２／ＳｉＯ２高反膜反射率大于９９．５％。     

SiO2和HfO2薄膜光学性能的椭偏光谱测量

结合XRD和原子力显微镜等方法,利用椭圆偏振光谱仪测试了单层SiO2薄膜（K9基片）和单层HfO2薄膜（K9基片）的椭偏参数,并用Sellmeier模型和Cauchy模型对两种薄膜进行拟合,获得了SiO2薄膜和HfO2薄膜在300-800nm波段内的色散关系。用X射线衍射仪确定薄膜结构,并用原子力显微镜观察薄膜的微观形貌,分析表明：SiO2薄膜晶相结构呈现无定型结构,HfO2薄膜的晶相结构呈现单斜相结构;薄膜光学常数的大小和薄膜的表面形貌有关;Sellmeier和Cauchy模型较好地描述了该波段内薄膜的光学性能,并得到薄膜的折射率和消光系数等光学常数随波长的变化规律。     

溶胶-凝胶法制备SiO2-TiO2平板光波导工艺研究

采用溶胶-凝胶法制备了SiO₂-TiO₂平板光波导,计算了平板光波导通光条件,分析了硅/钛溶胶-凝胶材料的热性能,观测了平板光波导的结构形貌,并测试了其通光损耗。结果表明：经过200℃,30 min干燥处理的凝胶薄膜呈疏松多孔状态,对于非对称平板波导,存在芯层通光截止厚度,而且当SiO₂-TiO₂芯层厚度为0.5 μm时,SiO₂下包层厚度至少有6 μm才能防止1550 nm波长光泄露入单晶硅衬底中。制备的光波导对于1550 nm波长光传输损耗最小值为0.34 dB/cm。     

单斜相HfO2薄膜弹性常数的第一性原理计算

用电子束蒸发沉积在K9玻璃基底上镀制HfO2薄膜,沉积温度为200℃,蒸发速率为0.03nm/s。由X射线衍射谱可知薄膜出现明显结晶,且为单斜相和正交相混合结构,其中单斜相占明显优势。用Jade5软件分析得到单斜相HfO2的晶格常数a,b,c以及晶格矢量a和c之间的夹角β。基于得到的晶格常数建立了单斜相HfO2薄膜的晶体结构模型。同时建立固态单斜相HfO2的晶体结构模型进行对比。通过密度泛函理论(DFT)框架下的平面超软赝势法,采用两种不同的交换关联函数:局域密度近似(LDA)中的CA-PZ和广义梯度近似(GGA)中的质子平衡方程(PBE),计算了薄膜态和固态单斜晶相HfO2的弹性刚度系数矩阵Cij和弹性柔度系数矩阵Sij,Reuss模型、Voigt模型和Hill理论下的体积模量和剪切模量,材料平均杨氏模量和泊松比。此外还计算得到薄膜态和固态单斜晶相HfO2在不同方向上的杨氏模量。     

Influence of purity of HfO2 on reflectance of ultraviolet multilayer

The impurities in two kinds of HfO2 materials and in their corresponding single layer thin films were determined through glow discharge mass spectrum technology and secondary ion mass spectrometry(SIMS) equipment respectively.It was found that ZrO2 was the main impurity in the two kinds of HfO2 either in the original HfO2 materials or in the electron beam deposited films.In addition,the difference of Zr content in the two kinds of HfO2 single laver films was much laxger than that of the other impurities such as Ti and Fe.which showed that it was just ZrO2 that made the difference between the optical performance of the film products including the two kinds of HfO2.With these two kinds of HfO2 and the same kind of SiO2.we deposited HfO2/SiO2 multilayer reflective coatings at the wavelength of 266 nm.Experimental results showed that the reflectances of these two mirrors were about 99.85% and 99.15% respectively,which agreed well with the designed results what were based on the optical constants obtained from the corresponding single layer thin films.     

HfO_2/SiO_2薄膜的激光预处理作用研究北大核心CSCD

激光预处理是提高激光薄膜抗激光损伤阈值的重要手段。对电子束蒸发方式镀制的HfO2/SiO2反射膜采用大口径激光进行了辐照,并采用激光量热计测量了激光辐射前后的弱吸收值。采用聚焦离子束(FIB)技术分析了激光辐照后薄膜的损伤形态并探究了损伤原因,首次采用扫描电镜拍摄到了节瘤部分喷发时的形貌图,并对其进行了FIB分析,为进一步了解节瘤的损伤过程提供了依据。实验发现,激光辐照过后的激光薄膜弱吸收明显降低,激光预处理有效减少了引起薄膜吸收的缺陷,存在明显的清洗效应;在本实验采用的HfO2/SiO2反射膜中,激光预处理技术对于祛除位于基底上种子形成的节瘤是有效的,原因是激光辐射过后该节瘤进行了预喷发并不会对后续激光产生影响;而激光预处理技术对位于膜层中间的可能是镀膜过程中材料飞溅引起的缺陷是无效的,需要通过其他手段对该类节瘤进行祛除。     

压敏漆基质SiO2溶胶制备及其性能研究

以正硅酸乙酯为前驱体，乙醇为溶剂，盐酸为催化剂，采用溶胶-凝胶法制备了用于压敏漆基质薄膜材料的SiO2溶胶。不同的成膜助剂对SiO2溶胶的涂膜性能影响较大，其中以异丙醇作为添加剂的溶胶涂膜性能最好。吸收光谱测试结果表明SiO2溶胶不吸收激发光，同时发射光谱研究结果表明SiO2溶胶发光波长为415nm左右，不影响压敏漆探针分子的发光。     

用1064nm激光增强HfO2/SiO2薄膜的抗激光损伤能力的实验研究

 用1 064nm激光实验研究了HfO₂/SiO₂薄膜的激光损伤增强效应，实验以薄膜激光损伤阈值70%的激光能量开始，采用N-ON-1方式处理薄膜，激光脉冲的能量增量为5J/cm²。实验结果表明，激光处理薄膜表面能使激光损伤阈值平均提高到3倍左右，并且薄膜的损伤尺度也明显减小。对有缺陷的薄膜，其缺陷经低能量激光后熔和消除，其抗激光损伤能力得到增强，但增强得并不显著，而薄膜本身的激光预处理，可以使其激光损伤阈值大大提高。