溶胶-凝胶法MgF2紫外增透膜的制备和性能研究

 采用溶胶-凝胶法,以醋酸镁和氟化氢为原料,以甲醇为溶剂制备了MgF₂溶胶,利用浸渍提拉法在洁净石英基片上镀膜,考察了反应温度对溶胶微结构、薄膜结构和性能的影响。样品采用激光动态光散射、透射电镜、X射线粉体衍射仪、紫外-可见光谱仪、原子力显微镜进行表征。结果表明：通过该方法制备的表面平整的低折射率MgF₂薄膜,在紫外区具有很好的增透性能,同时在紫外波长355 nm激光的辐照下（脉宽6 ns）,薄膜具有较高的抗激光损伤性能,激光损伤阈值达10.85 J·cm^-2。     

高折射率光学薄膜的化学法制备研究

 报道了一种以ZrOC₁₂·8H₂O为源,溶胶-凝胶法制备高激光负载高折射率薄膜的新方法。薄膜采用旋转镀膜法制备,对薄膜的结构、光学特性及激光损伤阈值进行了测量,有机粘接剂对薄膜折射率及机械强度的影响也作了探讨。以该薄膜与SiO₂溶胶凝胶膜交替涂覆制成的多层高反膜,剩余透过率仅0.98%,激光损伤阈值达16J/cm²（3ns）。     

ZrO2薄膜的改性与抗激光损伤研究

 采用水热合成技术，制备了ZrO₂胶体，用旋涂法镀制了单层ZrO₂介质膜以及添加了有机粘合剂PVP的复合ZrO₂-PVP薄膜。采用X射线衍射(XRD)、椭偏仪、红外分光光度计（FTIR）、原子力显微镜（AFM）等仪器对干凝胶及薄膜进行了性能测试和表征，并用输出波长为1.064 μm、脉宽为10 ns的电光调Q激光系统产生的强激光测试其激光损伤阈值。测得ZrO₂和ZrO₂-PVP薄膜在300 ℃热处理60 min后的激光损伤阈值分别为24.5 J/cm²和37.8 J/cm²。研究表明：添加有机粘合剂后的复合薄膜具有平整的表面结构；有机粘合剂的添加有助于提高薄膜的折射率和激光损伤阈值，其中，ZrO₂-PVP 复合薄膜的折射率可高达1.75，激光损伤阈值达到37.8 J/cm²，比ZrO₂单层膜的激光损伤阈值提高50%。     

氧分压对ZrO2薄膜激光损伤阈值的影响

 在不同的氧分压下用电子束热蒸发的方法制备了ZrO₂薄膜。分别通过X射线衍射、光学光谱、热透镜技术、抗激光辐照等测试，对所制备样品的微结构、折射率、吸收率及激光损伤阈值进行了测量。实验结果表明，薄膜中晶粒主要是四方相为主的多晶结构，并且随着氧分压的增加，结晶度、折射率以及弱吸收均逐渐降低。薄膜的激光损伤阈值开始随着氧分压增加从18.5J/cm²逐渐增加，氧分压为9×10^-3Pa时达到最大，值为26.7 J/cm²，氧分压再增加时则又降低到17.5 J/cm²。由此可见，氧分压引起的薄膜微结构变化是ZrO₂薄膜激光损伤阈值变化的主要原因。     

化学法制备的HfO2薄膜的激光损伤阈值研究

 采用化学法制备了HfO₂介质膜，研究了热处理、紫外辐照以及Al₂O₃复合对HfO₂介质膜激光损伤阈值的影响。采用红外光谱（FTIR）和X射线衍射仪对薄膜进行了表征，并用输出波长为1.064 μm、脉宽为10 ns的电光调Q激光系统测试薄膜的激光损伤阈值。实验结果表明：采用150 ℃左右的温度对薄膜进行热处理可以提高薄膜的激光损伤阈值，所获得的薄膜的激光损伤阈值高达42.32 J/cm²，比热处理前的激光损伤阈值提高了82%；无机材料Al₂O₃的适量添加能够提高薄膜的激光损伤阈值，其中HfO₂与Al₂O₃的最佳质量配比约为95∶5；另外，对薄膜进行适当的紫外辐照也可改善HfO₂ 薄膜以及HfO₂-Al₂O₃复合薄膜的抗激光损伤性能。紫外辐照对提高HfO₂-Al₂O₃复合薄膜的激光损伤阈值效果尤为显著，辐照40 min后的激光损伤阈值达到44.33 J/cm²，比紫外辐照前的激光损伤阈值提高了90%。     

用1064nm激光增强HfO2/SiO2薄膜的抗激光损伤能力的实验研究

 用1 064nm激光实验研究了HfO₂/SiO₂薄膜的激光损伤增强效应，实验以薄膜激光损伤阈值70%的激光能量开始，采用N-ON-1方式处理薄膜，激光脉冲的能量增量为5J/cm²。实验结果表明，激光处理薄膜表面能使激光损伤阈值平均提高到3倍左右，并且薄膜的损伤尺度也明显减小。对有缺陷的薄膜，其缺陷经低能量激光后熔和消除，其抗激光损伤能力得到增强，但增强得并不显著，而薄膜本身的激光预处理，可以使其激光损伤阈值大大提高。     

高抗激光损伤阈值介孔SiO2 减反射膜

 用P123作模板剂,通过正硅酸乙酯的水解缩聚和溶剂蒸发自组装过程在K9玻璃上制备介孔SiO₂膜。应用FT-IR,XRD,N₂ 吸附-脱附,AFM和UV-Vis表征手段研究了薄膜的介孔结构和光学性能,并使用“R-on-1”模式,以Nd:YAG脉冲激光（9.2 ns, 1 064 nm）测试了薄膜的激光损伤阈值。结果表明:所镀制单层介孔SiO₂膜具有规整的2D p6 mm长周期结构,为SBA-15型,膜层表面比较平整（均方根粗糙度为2.923 nm）,在1 064 nm处的透过率为99.5%, 换算为激光脉宽为1 ns时,膜层的激光损伤阈值为21.6 J/cm²,显示出了较好的减反性能和抗激光损伤性能。     

物理法和化学法制备的单层ZrO2膜的激光损伤行为差异

 分别采用电子束热蒸发技术和溶胶-凝胶技术在K9基片上镀制了光学厚度相近的ZrO₂单层薄膜,测试了两类薄膜的激光损伤阈值。分别采用透射式光热透镜技术、椭偏仪、原子力显微镜和光学显微镜研究了两类薄膜的热吸收、孔隙率、微观表面形貌、激光辐照前薄膜的杂质和缺陷状况以及激光辐照后薄膜的损伤形貌。实验结果表明：两类薄膜的不同损伤形貌与薄膜的热吸收与微观结构有关， 物理法制备的ZrO₂膜结构致密紧凑，膜层的杂质和缺陷多；化学法制备的ZrO₂膜结构疏松多孔，膜层纯净杂质少，激光损伤阈值达26.9 J/cm²；因物理法制备的ZrO₂膜拥有更大的热吸收(115.10×10^-6)和更小的孔隙率(0.20)，其激光损伤阈值较小(18.8 J/cm²)，损伤主要为溅射和应力破坏，而化学法制备的ZrO₂膜的损伤主要为剥层。理论上对实验结果进行了解释。     

溶胶凝胶法制备抗激光损伤SiO2疏水减反射膜

 通过溶胶-凝胶法，在碱性条件下水解缩聚正硅酸乙酯获得含有SiO₂颗粒的溶胶；以甲基三乙氧基硅烷在酸性条件下水解缩聚获得双链聚合物溶液，作为疏水基团的引入剂。用两者的混合物在玻璃片上旋转镀膜。利用光子相干光谱法、透射电子显微镜、小角X射线散射等方法研究了溶胶微结构，利用紫外-可见光谱仪和接触角测定仪测量薄膜的透射率和疏水性。单面反射率最低降至0.01%，对水接触角最高为118°。利用Nd:YAG激光（1 064nm）测量了薄膜的激光损伤阈值，随混合溶胶中双链聚合物含量的增加损伤阈值减小，但均高于20J/cm²（1ns脉冲）。由于薄膜既保持了纳米氧化硅薄膜的多孔性，又在颗粒及孔表面以甲基修饰，水对薄膜的浸润能力大大降低，因此薄膜的时间稳定性大大增强，同时也保证了较高的损伤阈值和透射率。     

KDP晶体增透膜和保护膜性能研究

 报道了溶胶－凝胶工艺制备的KDP晶体保护膜、增透膜和它们的性能 。多孔二氧化硅增透膜峰值透射率大于99%,膜层折射率约1.23。对1.06μm,脉宽约1ns的激光,单层膜的激光破坏阈值约10J/cm²左右,有保护膜和增透膜的膜层激光破坏阈值约5～8J/cm²。     

基于反射和透射光谱的氢化非晶硅薄膜厚度及光学常量计算

采用紫外-可见透射光谱仪测量了对靶磁控溅射沉积法制备的氢化非晶硅（a-Si:H）薄膜的透射光谱和反射光谱.利用T/(1-R)方法来确定薄膜的吸收系数,进而得到薄膜的消光系数|通过拟合薄膜透射光谱干涉极大值和极小值的包络线来确定薄膜折射率和厚度的初始值,并利用干涉极值公式进一步优化薄膜的厚度值和折射率|利用柯西公式对得到的薄膜折射率进行拟合,给出了a-Si:H薄膜的色散关系曲线.为了验证该方法确定的薄膜厚度和光学常量的可靠性,将理论计算得到的透射光谱与实验数据进行了比较,结果显示两条曲线基本重合,可见这是确定a-Si:H薄膜厚度及光学常量的一种有效方法.     

532 nm激光辐照下ZnSe薄膜光学特性研究

采用电子束热蒸发技术制备了ZnSe薄膜,研究了532 nm波长的不同能量(2.0 mJ、2.5 mJ、3.0 mJ)、不同脉冲数(3、10、15)激光诱导前后,ZnSe薄膜的透射率、折射率、消光系数、损伤阈值(LIDT)的变迁。研究结果显示,在能量为2.0 mJ激光辐照后,ZnSe薄膜折射率提高,透射率下降。相比较能量为2.5 mJ、3.0 mJ激光辐照,在能量为2.0 mJ激光辐照后折射率提高最明显,由2.489 4提高到2.501 6。薄膜损伤阈值从0.99 J/cm2提高到1.39 J/cm2(10脉冲辐照);薄膜的损伤经过了无损伤到严重损伤突变的损伤演变过程。采用原子力显微镜对预处理后薄膜表面粗糙度进行检测,发现激光预处理后的薄膜表面粗糙度Ra有所下降,从0.563 nm降低到0.490 nm(15脉冲激光辐照)。     

PECVD技术制备单层光学薄膜抗激光损伤特性研究

采用PECVD技术在BK7玻璃基底上沉积了不同厚度的单层SiO2（折射率为1.46）和SiNx（折射率为1.84）光学薄膜,并对这2种膜层进行抗激光损伤阈值（LIDT）测试,分析讨论了PECVD技术制备的单层光学薄膜与抗激光损伤特性之间的关系。实验结果表明:PECVD技术制备的单层SiO2薄膜有较高的LIDT,薄膜光学厚度在o/4~o/2之间时,在光学厚度为350 nm时,LIDT有最小值21.7 J/cm2,光学厚度为433 nm时,LIDT有最大值27.9 J/cm2。SiNx薄膜的LIDT随着光学厚度增加而减小,在光学厚度为o/4时,LIDT有最大值29.3 J/cm2,光学厚度为o/2时,LIDT有最小值4.9 J/cm2。     

Y2O3稳定ZrO2薄膜的结构和光学特性

用电子束蒸发法制备出四种不同Y2O3含量的Y2O3稳定ZrO2（YSZ）薄膜,用X射线衍射和透射光谱测定薄膜的结构和光学性能.结果表明：随着Y2O3含量的增加,ZrO2薄膜从单斜相向高温相（四方相和立方相）转变,获得了结构稳定的YSZ薄膜；YSZ薄膜的晶粒尺寸都比ZrO2薄膜的大,但随着Y2O3加入量的增加,晶粒尺寸有减小的趋势,薄膜表面也趋向光滑平整.所有YSZ薄膜的透射谱线都与ZrO2薄膜相似,在可见光和红外光区都有较高的透过率.Y2O3的加入还可以改变薄膜的折射率,在一定范围内可得到所需的任意折射率.     

Biocompatible film deposition by using Nd:YAG pulsed laser

A Nd:YAG laser operating at the fundamental wavelength (1064 nm) and at the second harmonic (532 nm), with 9 ns pulse duration, 100–900 mJ pulse energy, and 30 Hz repetition rate mode, was employed to ablate in vacuum (10^?6 mbar) biomaterial targets and to deposit thin films on substrate backings. Titanium target was ablated at the fundamental frequency and deposited on near-Si substrates. The ablation yield increases with the laser fluence and at 40 J/cm ² the ablation yield for titanium is 1.2×10¹⁶ atoms/pulse. Thin film of titanium was deposited on silicon substrates placed at different distance and angles with respect to the target and analysed with different surface techniques (optical microscopy, scanning electron spectrosopy (SEM), and surface profile).

Hydroxyapatite (HA) target was ablated to the second harmonic and thin films were deposited on Ti and Si substrates. The ablation yield at a laser fluence of 10 J/cm ² is about 5×10¹⁴ HA molecules/pulse. Thin film of HA, deposited on silicon substrates placed at different distance and angles with respect to the target, was analysed with different surface techniques (optical microscopy, SEM, and Raman spectroscopy).

Metallic films show high uniformity and absence of grains, whereas the bio-ceramic film shows a large grain size distribution. Both films found special application in the field of biomaterial coverage.     

离子源辅助电子枪蒸发制备Ge1－xCx薄膜

应用电子枪蒸发纯Ge,考夫曼离子源辅助的方法在Ge基底上沉积了Ge1－xCx薄膜.制备过程中,Ge作为蒸发材料,CH4作为反应气体.通过改变CH4/(CH4+Ar)的气体流量比（G）,制备了G从40％到85％的Ge1－xCx薄膜.应用X射线衍射仪（XRD）测量了Ge1－xCx薄膜的晶体结构,使用傅里叶红外光谱仪（FTIR）测量了2～22 μm的光学透过率,X射线光电子能谱测试（XPS）计算得到C的含量随G的变化关系,用纳米压痕硬度测试计测量了Ge1－xCx薄膜的硬度,原子力显微镜（AFM）测量了G为60％,85％时Ge1－xCx薄膜的表面粗糙度.测试结果表明：制备的Ge1－xCx薄膜在不同的G值下均为无定形结构.折射率随着G值的增加而减小,在3.14～3.89之间可变,并具有良好的均匀性以及极高的硬度.     

Effects of refractive index modifiers and UV light on an epoxy-functional inorganic-organic hybrid sol-gel derived thin film system

Thin film systems consisting of (3-glycidyloxypropyl)trimethoxysilane (GDPTMS), dimethyldimethoxysilane (DMDMOS) and, either zirconium(IV) n-propoxide (Zr(OPrⁿ)₄) or diphenyldimethoxysilane (DPDMS) were synthesised via the sol-gel method. GDPTMS and DMDMOS were employed as the main network formers, whereas Zr(OPrⁿ)₄ or DPDMS was both a network former and a refractive index modifier. The comparative effects of Zr and DPDMS content, and UV light on the optical and thermal properties of the system were evaluated. Refractive index measurements and cross-sectional scanning electron microscopy of the resultant thin films were performed. The thermal stability of each system, in terms of temperature at 10% mass loss, was characterised by dynamic thermogravimetry. It was demonstrated that the selection of refractive index modifier along with UV irradiation plays an important role in tuning the optical and thermal properties of an epoxy-functional inorganic-organic hybrid sol-gel derived thin film system.     

Large nonlinear optical response of polycrystalline Bi3.25La0.75Ti3O12 ferroelectric thin films on quartz substrates

We measure the nonlinear susceptibility of Bi(3.25)La(0.75)Ti(3)O(12) (BLT) thin films grown on quartz substrates using the Z-scan technique with picosecond laser pulses at a wavelength of 532 nm. The third-order nonlinear refractive index coefficient gamma and absorption coefficient beta of the BLT thin film are 3.1 x 10(-10) cm(2)/W and 3 x 10(-5) cm/W, respectively, which are much larger than those of most ferroelectric films. The results show that the BLT thin films on quartz substrates are good candidate materials for applications in nonlinear optical devices.     

射频磁控溅射低温制备非晶铟镓锌氧薄膜晶体管

利用射频磁控溅射技术室温制备了铟镓锌氧(IGZO)薄膜,采用X射线衍射(XRD)表征薄膜的晶体结构,原子力显微镜(AFM)观察其表面形貌,分光光度计测量其透光率。结果表明:室温制备的IGZO薄膜为非晶态且薄膜表面均匀平整,可见光透射率大于80%。将室温制备的IGZO薄膜作为有源层,在低温(<200℃)条件下成功地制备了铟镓锌氧薄膜晶体管(a-IGZO TFT),获得的a-IGZO-TFT器件的场效应迁移率大于6.0 cm2.V-1.s-1,开关比约为107,阈值电压为1.2 V,亚阈值摆幅(S)约为0.9 V/dec,偏压应力测试a-IGZO TFT阈值电压随时间向右漂移。