正常妊娠与妊高征患者血清中8种必需微量元素水平的研究

７８例正常妊娠妇女和４０例妊高征患者血清中铁、锌、铜、锰、硒、铬、钴和镍的含量与健康未孕妇女比较，正常妊娠妇女和妊高征患者均是铜和锰的含量升高，铁、锌、硒、铬、钴和镍含量降低；妊高征患者与正常妊娠妇女比较，则是铁、铜和锰的含量升高，锌、硒、铬、钴和镍的含量降低。     

端视ICP-AES法同时测定玩具涂料中可溶性铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡

采用端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定玩具涂料中可溶性铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡.对仪器的工作参数和被测元素的分析谱线进行了优化和选择.铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡的检出限分别为0.006、0.0009、0.012、0.023、0.000 8、0.013、0.030和0.0006 mg/L.定量下限分别为0.99、0.15、2.0、3.8、0.14、2.2、5.0和0.10 mg/kg.相对标准偏差为0.76%～2.72%(n=8),加标回收率为96.0%～104.0%.该法适用于玩具涂料中铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡的快速测定.     

玫瑰花提取工艺、化学成分及其生物活性研究进展

玫瑰花具有重要的观赏和药用价值, 主要的化学成分有玫瑰精油、黄酮类、多糖类和酚酸类等, 具有心肌保护、抗氧化、抑菌、抗肿瘤、抗病毒、镇静催眠作用、调节血脂和降血糖等生物活性.玫瑰精油是高级香水、香料和化妆品不可取代的原料, 其提取工艺是工业研究的重点.对玫瑰花中的化学成分和生物活性进行了综述, 并重点总结了玫瑰精油的提取工艺、成分和生物活性, 为玫瑰花, 特别是玫瑰精油的研究和开发提供参考.     

微波消解-原子吸收光谱法测定槐花和大黄中微量元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定了中药槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅。研究了槐花和大黄的微波消解试剂和消解条件。在原子吸收光谱测定的最佳条件下测定槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅。方法的回收率在89．2％～112．0％之间。     

ICP-AES法对花生仁和黄豆中元素含量的比较研究

采用ICP-AES法对通辽地区产的花生仁和黄豆中Na、K、Mg、Ca、P、Fe、Cu、Mn、Zn、Sn、AI和Si等元素的含量同时进行测定。回归方程的相关系数为0.9992-0.9998,相应各元素的检出限范围为0.25～97.03μg.L－1之间,回收率和相对标准偏差范围分别为97.04～108.60%之间,RSD为0.69～3.26%之间,该实验建立了简便、快速和稳定的测定花生仁和黄豆中元素含量的方法。结果显示在花生仁和黄豆中P含量非常高,黄豆中Ca、Mg、Fe、Zn和Sn的含量较花生仁中的较高。     

气相色谱法测定海洋微藻中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸

二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)具有独特的生理功效,可用来预防和治疗动脉粥样硬化、血栓形成、高三酸甘油酯、高血压、气喘、关节炎、头疼、牛皮癣、肾炎、前列腺炎和结肠炎等各种疾病。近年来的研究表明,EPA和DHA对老年痴呆、老年斑有治疗作用,另外在婴儿生长发育、调节血管阻力和伤口愈合方面也有重要作     

含8-羟基喹啉侧基聚酯及其锌、铝配合物的合成和性能

合成了2种新型含8-羟基喹啉侧基聚酯(P5,P6),进一步与无水醋酸锌和六水氯化铝反应,得到4种聚酯锌、铝配合物(P5-Zn,P6-Zn,P5-Al,P6-Al)。采用元素分析仪、傅里叶变换红外光谱仪、紫外可见光谱仪、核磁共振氢谱仪、凝胶渗透色谱仪、热重分析仪和荧光光谱仪等技术手段对其结构和性能进行了表征。聚酯P5和P6易溶于四氢呋喃(THF)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)等常用的有机溶剂,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-Al和P6-Al部分溶于DMF、DMAC、DMSO和NMP等溶剂。聚酯P5和P6的质均相对分子质量Mw为4.11×10~4和5.42×10~4,相对分子质量分布指数PDI为1.50和1.40。聚酯P5和P6的5%失重温度分别为261.4和291.1℃,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-Al和P6-Al的5%失重温度分别为307.7、306.2、286.3和297.8℃。聚酯P5和P6的DMF溶液(5×10-5 mol/L)在432和429nm处发射较弱紫色荧光,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-Al和P6-Al的DMF溶液(5×10~(-5) mol/L)分别在540、537、517和522nm处发强绿色荧光,固体分别在550、556、531和535nm处发射强绿色荧光。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油和渣油中的铁、镍、铜和钠

采用微波消解技术消解原油和渣油,利用微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油和渣油中的Fe、Ni、Cu、Na。考察了原油和渣油的最佳消解条件、各元素测定条件及共存元素对测定的影响。方法对Fe、Ni、Cu和Na元素的检出限分别为22、42、2．0和1．0μg/L;线性范围分别为0．1-100、0．15-50、0．01-5．0和0．006-2．0mg／L,应用该方法测定实际样品中Fe、Ni、Cu和Na的相对标准偏差分别为3．9％、3．6％、5．5％和3．4％。微波消解样品的测定结果与常规干法灰化法的测定结果相吻合。本方法省时、省酸、简便、快速,没有环境污染,具有一定的实际应用价值。     

含希夫碱侧基聚酯及其锌配合物的合成和性能

经多步反应合成2种新型含希夫碱侧基聚酯(P5,P6),进一步与醋酸锌反应得到2种聚酯锌配合物(P5-Zn,P6-Zn)。 采用元素分析、FT-IR、UV-Vis、¹H NMR、GPC、TG、DSC和荧光光谱等技术手段对其结构和性能进行表征。 P5和P6均溶于四氢呋喃(THF)、氯仿(CHCl₃)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮法(NMP)等有机溶剂,P5-Zn和P6-Zn部分溶于THF及CHCl₃,溶于DMF、DMAc、DMSO、NMP等有机溶剂。 P5和P6的重均相对分子质量M_w及相对分子质量分布指数PDI分别为4164、6148 g/mol和1.42、1.43。 P5、P6、P5-Zn和P6-Zn的5%失重温度分别为339、348、367和358℃。 P5、P6、P5-Zn和P6-Zn的玻璃化转变温度T_g分别为88.8、123.3、39.8和63.8 ℃。 P5和P6的DMF溶液(5×10^-5 mol/L)在418和416 nm处发射弱紫色荧光,P5-Zn和P6-Zn的DMF溶液(5×10^-5 mol/L)在505和506 nm处发射强绿色荧光,固体P5-Zn和P6-Zn在527和532 nm处发射强绿色荧光。     

橙皮甙、柚皮甙、橙皮素和柚皮甙元4种物质的毛细管电泳分离及测定

通过优化缓冲溶液pH和浓度、分离电压和进样时间等条件,建立了橙皮甙、柚皮甙、橙皮素和柚皮甙元4种物质的毛细管电泳分离分析方法.在优化的条件下10 min内实现了4种物质的毛细管电泳分离.橙皮甙、柚皮甙、橙皮素和柚皮甙元4种物质分别在0.03～0.80、0.03～0.85,0.02～0.60和0.02～0.65mg/mL浓度范围内和峰电流成线性关系,检出限分别为0.007、0.006、0.004和0.005 mg/mL.方法用于分析模拟样品得到满意的结果,有望用于实际样品分析.     

光谱法分析乙丙共聚物的序列结构及链节比

用FTIR, 1 H NMR和 13 C NMR分析乙丙共聚物的序列结构与链节比. 通过对乙丙共聚物 1 H NMR, 13 C NMR和 13 C-1 H二维核磁共振谱的综合分析, 提出了与前人不同的归属, 并提出了不同位置碳原子积分面积相关性分析方法, 该方法避免了烦琐的理论计算, 可简便地得到乙丙共聚物的主要序列结构. 通过比较 1 H NMR和 13 C NMR计算乙丙共聚物中乙烯、 丙烯链节比, 表明可以用 1 H NMR代替 13 C NMR完成对乙丙共聚物中乙烯、 丙烯链节比的定量计算.     

手性镧系位移试剂核磁共振法测定芳氧丙酸酯类除草剂对映体纯度

以Eu(hfc)3和Pr(hfc)3为手性镧系位移试剂(CLSR),比较了两种CLSR对2,4-滴丙酸甲酯的1HNMR和13C NMR谱手性分离效果,结果表明:Pr(hfc)3比Eu(hfc)3对手性中心相连的甲基具有更好的手性分离效果。首次应用Pr(hfc)3测定了盖草能、稳杀得和喹禾灵3种手性芳氧丙酸酯类除草剂的1HNMR和13CNMR谱,其1HNMR谱分离度R约为1,盖草能和喹禾灵的13C NMR谱分离度R大于1.5,说明1H NMR和13CNMR谱手性分离效果适用于对映体纯度测定。与手性色谱法相比,CLSR-NMR法测定对映体纯度具有操作简便、分析速度快的显著优势。     

氨基酸酯-烷基醚混合取代聚膦腈的合成与表征

聚膦腈高聚物,因其良好的生物相容性而用作生物医用材料。若在其侧链引入对热(如烷氧基醚)或对pH值敏感和可生物降解的基团(如氨基酸酯),则可得到具有环境敏感性和可生物降解性能的高聚物,这些高聚物可望作为药物载体,用于药物的控制释放。     

对甲苯烷酰胺基三苯基季膦盐的合成

以对甲苯胺为原料,氯烷酰氯为连接基团合成了4个含酰胺键的季膦盐,其结构经1H NMR,13C NMR,31P NMR,IR和MS表征。     

12H-双苯并[1,3,2]-二氧磷杂八环的合成与波谱分析

通过双（2-羟基-3,5-二氯苯基）甲烷（1）与ROPXCl_2 （X = O，S）的关环 反应，合成了6-烃氧基-6-氧（硫）-2,4,8,10-四氯-12H-双苯并[1,3,2]-二氧磷杂 八环（3），3（X = 0）的收率为62%-85%，并测试了3的~1H NMR，~(13)C NMR，~ (31)P NMR以及MS。详细报道了3的~(13)C NMR中存在的远程偶合现象，并探讨了3 的质谱裂解方式。     

meso-四(烷氧基苯基)卟啉及其金属络合物的波谱研究

采用^1H NMR、MS、IR、UV、元素分析等分析测试表征手段确证了所合成的10个系列卟啉及其金属络合物的结构,研究了不同位置、不同链长烷氧基四苯基卟啉和不同金属离子卟啉络合物的结构与^1HNMR、IR和UV等波谱之间的关系,总结了卟啉配体及其金属络合物的^1H NMR、IR和UV判据,报道和解释了meso-四(烷氧基苯基)卟啉铜、锰络合物和meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉钴络合物的^1H NMR研究结果,通过MS、^1H NMR、IR、UV、元素分析确证了我们所合成的铁卟啉为μ-氧桥联夹心二聚体结构,且存在两种典型构象,导致同系列络合物有四种类型^1H NMR谱图。     

含咔唑生色团的三聚磷腈分子玻璃的合成

含咔唑生色团的三聚磷腈分子玻璃的合成;三聚磷腈;后重氮偶合;咔唑;光折变分子玻璃     

用31P NMR研究硫代磷酸酯水解反应历程

磷酸酯的水解反应是一类较为重要的反应,了解这类反应历程及机理对研究农药的毒性、环境保护、及指导农药的生产与合成具有十分重要的意义。~(31)PNMR灵敏度高,化学位移范围宽,偶合常数大.~(31)P NMR的化学位移对于分子中磷原子的价态、与磷原子直接相连的原子或基团的类型、数量、性质及构型的变化十分敏感.是研究有关含磷化合物结构问题的有效手段之一,因此本文采用~(31)P NMR方法研究了疏代磷酸酯的水解反应历程。本文所研究的化合物是一种新合成的含七元环的二硫代磷酸酯。其结构式如下:     

N,N-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺盐酸盐的合成

以2-乙氧基乙胺和3-氯-1-丙醇等为起始原料, 经7步反应, 制备了N,N-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺(PNP5)盐酸盐, 其中关键步骤是后两步. PNP5盐酸盐的结构和组成通过IR, ¹H NMR, ¹³C NMR, ³¹P NMR, MS和元素分析等方法确认.     

固体多核 NMR 研究 Mo/Hβ-Al2O3 催化剂在烯烃歧化反应中的积炭

 采用固体多核 13C, 27Al 及 29Si MAS NMR 结合吸附气体 Xe 后的 129Xe NMR, 详细研究了乙烯和 2-丁烯歧化生成丙烯反应过程中 6%Mo/Hβ-Al2O3 催化剂上积炭的类型和落位. 结果表明, 积炭以饱和烷烃为主, 并随着反应的进行生成更多的支链烷烃, 积炭主要分布在 Hβ 分子筛上, 并主要落位在分子筛的交叉孔道处.