QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的18种β-兴奋剂

建立了饲料中克仑特罗、莱克多巴胺、喷布特罗、妥布特罗等18种β-兴奋剂的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。饲料样品加水分散后经4%(v/v)氨水乙腈提取,加入25 mg十八烷基硅烷(C18)和50mg N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量分析。采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分析柱,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱在多反应监测(MRM)正离子模式下进行检测,基质外标法定量。结果表明,18种待测物在质量浓度为5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9912~0.9995;在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个浓度加标水平下,饲料中18种β-兴奋剂的平均回收率为78.4%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~12.3%,定量限(以信噪比≥10计)均为0.05 mg/kg。该方法准确、灵敏,前处理简单,可作为饲料中克仑特罗等18种β-兴奋剂筛选和确认的检测方法。     

塞曼效应实验数据分析与处理方法改进

利用CCD观测系统获取了塞曼效应实验分裂的干涉圆环图像,通过计算机软件编写灰度获取程序,将传统的测微目镜测量法和画圆法测量干涉圆环直径改进为利用计算机程序自动获取干涉圆环数据,并通过编写的数据处理程序对获得的数据自动计算和分析,简化了数据分析与处理过程并提高了实验结果的精度.     

单模聚焦微波辅助合成1-乙基-3-羧甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体

以1-乙基咪唑为原料,采用discover环形单模聚焦微波合成仪合成了1-乙基-3-羧甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体,对产品结构进行了表征及热性分析,并测定了粘度、密度、表面张力、电化学窗口等物化性能,同时考察了合成离子液体对淀粉的溶解性能.结果表明,单模聚焦微波辐射合成具有速度快、时间短、反应条件温和等优点,产品产率为88.23％,其密度、粘度、表面张力与温度均呈线性关系,且随温度升高而减小.与水溶剂相比,合成的离子液体对可溶性淀粉具有较高的溶解度,为淀粉及其衍生物的均相衍生化反应提供了理论基础.     

关于激光模谱分析实验模式图的讨论

对近代物理实验中激光模谱分析实验激光模式图的具体表示形式及所表达的物理含义进行了分析及讨论.     

MPT-AES法同时测定航空润滑油中铁、银和镍

用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)同时测定未使用过的航空润滑油中铁、银和镍的方法。详细考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等实验参数对铁、银和镍发射强度的影响,并进行了系统优化。测得铁、银和镍的检出限分别为21.94ng/mL0、.36ng/mL9、.82ng/mL,线性范围分别为0.1~100μg/mL、0.001~8μg/mL、0.05~8μg/mL,各元素测定结果的相对标准偏差均小于3.95%,回收率在93.1%~107.4%之间。     

微波消解光度法测定催化剂中镍

采用微波消解系统消解催化剂样品,考察了微波消解时酸的用量、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了微波消解的最佳工作参数。用常规吸光光度法测定催化剂中镍含量,其相对误差小于3.6%,相对标准偏差（n=5)小于2.2%,与常压溶样方法测定的结果吻合。试验表明,该方法省时、省酸,操作简单,减少沾污,改善工作环境,是一种有效的实用方法。     

任意随机变量序列的一个强极限定理

研究任意随机变量序列的强收敛性.利用鞅差序列级数收敛定理,证明了任意随机序列的一个强极限定理,作为推论,得到了马氏过程、鞅差序列及独立随机变量序列的强大数定律.     

微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定原油和渣油中铁、镍和铜

采用微波消解技术消解原油和渣油样品,研究了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定原油和渣油中铁、镍和铜的方法。考察了最佳样品用量、酸用量、微波消解时间、消解压力、消解功率,确定了微波消解原油和渣油的最佳程序。此法样品损失少,酸用量少,降低了环境污染,所用时间缩短了3.5倍。测定结果与灰化法结果一致,铁、镍和铜的相对误差分别为1.6%,1.4%和1.6%。该方法简便、快速、准确,是一种绿色环保的分析方法。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定污泥中铅

研究了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定污泥中铅。应用正交试验设计法确定了微波消解试样的最佳条件。该法与传统敞口消解法测定结果吻合。样品测定结果的相对标准偏差（n=6）为1.5％～4．7％，加标回收率为93．0%-106．2％。该方法省时省酸，减少环境污染，改善了工作环境。     

影响白砂糖色值测量结果的原因探讨

研究了水质、滤膜、溶液浓度、糖液ｐＨ值、混浊度的变化与白砂糖色值的关系。研究结果表明，溶液的ｐＨ变化影响最严重。不调整糖液ｐＨ与用ＨＣｌ或ＮａＯＨ调整糖液ｐＨ对比所得白砂糖色值的结果是满意的。标准偏差１１２～１８６，相对标准偏差１１６％～２２５％，调ｐＨ使结果偏高，导致产生系统误差。因此：测定白砂糖色值不宜调整糖液的ｐＨ。