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1.
采用直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CSP),以0.1%二乙胺正己烷和0.1%二乙胺乙醇为流动相梯度洗脱,以舒必利、阿米舒必利和莫沙必利为目标物,利用高效液相色谱法研究了这3种苯甲酰胺类药物的手性色谱分离行为。分别考察了流动相组成、添加剂及柱温对3种药物对映体分离的影响,从热力学和结构上探讨了色谱拆分的机理。结果表明: 在优化的色谱条件下,舒必利、阿米舒必利和莫沙必利对映体的分离度Rs>1.5;计算了3种药物对映体的色谱保留因子k和分离因子α,以及与CSP相互作用的热力学函数,其相互作用大小依次为舒必利>阿米舒必利>莫沙必利。已将该方法成功地应用于上述3种药物片剂和血清中其对映体的测定,方法简便、准确、可靠。 相似文献
2.
采用溶剂浮选法分离富集鬼箭羽提取液中黄酮类化合物,并利用紫外可见分光光度法和高效液相色谱法对总黄酮及槲皮素的含量作了测定。黄酮类化合物最佳浮选条件为浮选溶剂正丁醇,溶液pH为3.0,氮气流量300 mL·min~(-1),浮选时间50 min。该法运用于鬼箭羽中黄酮化合物的分离富集,总黄酮浮选效率在70.8%~75.0%之间,浮选液旋干后总黄酮的含量是药材提取液旋干后的4.6倍;通过高效液相色谱法研究了以槲皮素为目标物的纯化分离效果,并测定其中槲皮素的含量,结果显示槲皮素浮选效率在88.9%~92.2%之间,浮选液旋干后槲皮素的含量是药材提取液旋干后的5.7倍。 相似文献
3.
茶汤及河水中铁的形态分析 总被引:11,自引:0,他引:11
本文采用阳离子交换、活性炭分离-光度法研究了铁的形态分离及测定条件,建立了铁的形态分析方法。应用此法测定了茶汤及河水中铁的总量、悬浮态、溶解态、无机态、有机态、Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)等形态,结果令人满意。 相似文献
4.
镉与2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯显色反应的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
镉是具有高毒性的元素之一,其污染可通过食物链传递、富集和放大从而影响人体健康,因此在环境中倍受重视。测定镉的分析方法较多,而光度法仍然是最常用的检测方法之一。三氮烯类试剂作为镉、镍的高灵敏显色剂近年来研究较多,本文用2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)作为显色剂研究了与Cd(Ⅱ)的显色反应,形成一种微溶于水的红色配合物。 相似文献
5.
偏最小二乘光度法同时测定铜和铁的研究及应用 总被引:8,自引:0,他引:8
7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠在PH=4.75HAc-NaAc缓冲溶液中能与Cu(Ⅱ)和FE(Ⅲ)形成稳定的络合物,本文研究了Cu(Ⅱ)-PAHQS、Fe(Ⅲ)-PAHQS体系的显色条件,以偏最小二乘法处理两者重叠吸收峰,建立了光度法同时测定铜和铁的方法。 相似文献
6.
茶汤及河水中铬的形态分析 总被引:8,自引:0,他引:8
本文采用717型强碱性阴离子交换树脂、活性炭分离富集与偶氮胂Ⅲ光度法结合,研究了铬形态的分离及测定,提出了铬的形态分析方法,有此法测定了茶汤及河水中铬的总量,悬浮态.溶解态、无机态、有机态、Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。茶汤中铬主要以有机态存在,而河水中铬则主要以悬浮态存在。 相似文献
7.
偏最小二乘光度法同时测定多种酚的研究及应用 总被引:6,自引:0,他引:6
利用Cu(Ⅱ)吡啶能与酚形成稳定的三元配合物的特点,研究了Cu(Ⅱ)-吡啶-酚三元显色新体系,并以偏最小二乘法建立模型预测,同时测定了模拟水样和环境水样中的对苯二酚、间苯二酚、邻苯三酚和对硝基苯酚,取得满意效果。 相似文献
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利用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与溶剂异辛烷和助溶剂正辛醇形成反胶束体系,用于苦参生物碱的萃取分离。研究了pH值、表面活性剂浓度、增溶水量W0、盐种类及浓度等因素对萃取的影响。结果表明:SDBS-异辛烷-正辛醇反胶束体系对苦参生物碱具有良好的选择性和较高萃取率,在pH 5.0,增溶水量W0 25,0.05 mol/L SDBS,0.05 mol/L KCl,室温,萃取时间5 min,反萃取时间20 min的最佳萃取条件下,氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱、槐果碱5种生物碱及总生物碱的萃取率和RSD分别在74.1%~87.2%和0.63%~3.0%之间。本方法选择性高,操作简便。 相似文献
10.
HPLC衍生化法分析决明子多糖水解产物中单糖组分及其多糖组成特征的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
分别利用分光光度法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化/HPLC法分析了12批不同批次药材的决明子多糖及其水解产物中的单糖组分,以水解的单糖组分建立了决明子多糖的HPLC指纹图谱,并研究了决明子多糖的组成特征。结果表明,经过纯化的决明子多糖含量在93.41%~98.57%之间,以甘露糖为参照峰建立了12批药材的指纹图谱,相似度在0.963~0.999之间,多糖水解产物中单糖组分的含量在1.617~304.5 mg/g之间,7个共有峰组分含量大小分布均依次为:甘露糖木糖半乳糖葡萄糖阿拉伯糖葡萄糖醛酸氨基半乳糖,显示了决明子多糖的基本组成结构特征,12批药材的决明子多糖中各单糖的平均摩尔比为甘露糖∶木糖∶半乳糖∶葡萄糖∶阿拉伯糖∶葡萄糖醛酸∶氨基半乳糖=43.0∶24.2∶15.4∶5.6∶5.5∶3.4∶2.9。指纹图谱相似度分析和多糖的组成特征分析对市售药材的分析鉴定结果一致,可作为决明子多糖结构分析及其质量控制的依据。 相似文献