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1.
双缩二氨基硫脲类化合物的合成与结构 总被引:14,自引:0,他引:14
合成了1,5-二(4-甲氧基苯甲醛)双缩二氨基硫脲(1),1,5-二(对二甲 基氨基苯甲醛)双缩二氨基硫脲(2),1,5-二(2-呋喃甲醛)双缩二氨基硫脲( 3)三个化合物,并通过元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱进行了结构表征。 首次报道了双缩二氨基硫脲类化合物的^13C NMR数据,并发现在溶液中由于构象异 构体或二聚体的存在,该类化合物的部分^13C NMR谱峰出现矮而宽、不易检测的特 征。配体1形成的晶体为单斜晶系,具有P21/c空间群,a=1.4363(3)nm,b=1.2622 (2)nm,c=1.0970(2)nm,β=101.730(10)°,V=1.9472(6)nm^3,Z=4,Dc=1. 318g/cm^3,μ=0.193mm^-1,F(000)=816,R1=0.0560,ωR2=0.1496。由于分子间 弱氢键力的作用,在晶体中以二聚体的形式存在。 相似文献
2.
海绵Phacelliafusca中含氮化合物的分离与结构鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
从采自中国南海西沙群岛海域的海绵Phacellia fusca Schmidt中得到4个含氮 化合物。经~1H NMR,~(13)C NMR,HMQC,HMBC,~1H-~1HCOSY,FABMS和EIMS等光谱分析 ,确证其结构分别为:N,N'-二[2-乙氧基-1(Z)-乙烯基]脲(1),2- Bromoaldisin(2),Aldisin(3)Dibromophakellin盐酸盐(4)。其中化合物1为一具有 对称结构的新脲类化合物,命名Phacelliaurea A;化合物4是首次从该海绵中分离 得到的已知胍基生物碱,首次报到了它的~(13)C NMR数据及其归属。 相似文献
3.
合成并测定了2,11,14-三氯-5,8-二氧-3,4,9,10-双(4,4’-三氟甲苯并)-13,15-(2’,6’)吡啶环十五-1,12-二烯酮的单晶结构。晶体分子式C23H15F6N3O4,Mr=511.38,晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=6.732(2),b=15.751(4),c=20.420(8)A,β=96.54(3)°,V=2151.6A3,Z=4,Dc=1.579g/cm3,μ(MOKO)=1.360cm-1,F(000)=1040。分子含有A、B、C、D四个环,D、C苯环对称连有2个三氟甲基,中间A环为含氧、氮的十五员王冠大杂环,整个分子为近平面结构。 相似文献
4.
用AlI3作还原剂,还原二茂铁磺酰氯得到二硫二茂铁。通过元素分析,IR, ^1H NMR和^13C NMR对化合物进行了表征。用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶 体结构。结果表明,晶体属单斜晶系,P21空间群,a=0.61881(4)nm,b=0.3232 (9)nm,c=1.39056(11)nm,β=94.179(3)°,V=0.85593(12)nm^3,Dc=1. 628g/cm^3,μ=1.870mm^-1,F(000)=444,Z=2,R1=0.027,ωR2=0.0678。 相似文献
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芳基二硅烷RC_6H_4SiMe_2SiMe_3与Mo(CO)_3Py_3在BF_3存在下反应,生成π- 苯基碳基钼化合物(η~6-RC_6H_4SiMe_2SiMe_3)Mo-(CO)_3 (R = p-Me和p-OMe)。 在同样条件下,二芳基二硅烷RC_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R与两倍摩尔的Mo(CO) _3Py_3反应,得到双钼化合物(η~6,η~6-RC_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R)[Mo (CO_3]_2和单钼化合物(η~6-RC_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R)Mo(CO)_3 (R = H, o- Me, m-Me, p-Me和p-OMe)。不对称二芳基二硅烷 R~1C_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R_2进行上述反应,得到类似的化合物(η~6,η~6- R~1C_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R_2)[Mo(CO)_3]_2和(η- R~1C_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R~2)Mo(CO_3) (R~1,R~2 = H, p-Me和p-OMe;R~1 ≠ R~2)。该单核化合物是由钼原子配位于不同苯基的异构体组成的混合物。利用 IR,~1H NMR和元素分析鉴定了所有产物,并利用单晶X射线衍射法对化合物(η~6, η~6-RC_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R)[Mo(CO)_3]_2(R = p-Me)的分子结构进行了测 定。 相似文献
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报道了四种吡唑衍生物和它们四种新型的杂环酰胺衍生物的合成,它们是3,5-二甲基吡唑(1),5-甲基-3-苯基吡唑(2),3,5-二苯基吡唑(3),5-甲基-3-二茂铁基吡唑(4),2,6-双(3,5-二甲基吡唑基-1-羰基)吡啶(5),2,6-双(5-甲基-3-苯基吡唑基-1-羰基)吡啶(6),2,6-双(3,5-二苯基吡唑基-1-羰基)吡啶(7)和2,6-双(5-甲基-3-二茂铁基吡唑基-1-羰基)吡啶(8).并对它们进行了元素分析,FT-IR,^1H NMR和^13C NMR等波谱分析. 相似文献
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N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)糠胺的室温固相合成、晶体结构及二阶非线性光学性质的理论计算 总被引:1,自引:0,他引:1
糠胺与香草醛通过室温固相反应合成N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)糠胺 (C_(13)H_(13)NO_3,M_r = 231.24),用元素分析,IR,~1H NMR和X射线粉末衍 射谱对产物进行了表征,并用X射线单晶衍射法测定了化合物的晶体结构。结果表 明,该晶体属正交晶系,空间群P_2_12_12_1,a = 1.0148(2) nm, b = 1.0806(2) nm, c = 1.0937(2) nm , V = 1.1993(4) nm~3, D_c = 1.281 g/cm~3, Z = 4, F(000) = 488, μ(Mo Kα) = 0.092 mm~(-1), R = 0.0448, wR = 0.1320。用 AM1和INDO-CI方法研究了标题化合物的结构和电子光谱,并在此基础上应用完全态 公式(SOS)采用自编程序计算了二阶非线性光学系数。 相似文献
10.
直缘乌头中新的C19—二萜生物碱的结构研究 总被引:2,自引:0,他引:2
从直缘乌头(Aconitum transsectum Diels.)根中分离得到4个新的乌头碱型 C_(19)-二萜生物碱。由光谱法(IR, ~1H NMR, ~(13)C NMR, 2D-NMR, MS)确定其 结构为:8-O-乙基滇乌碱(8-O-ethylyunaconitine) (1)、去氮乙基查斯曼宁(N- deethyl chasmanine)(2)、直缘乌碱丁(transconitine D)(3)和直缘乌碱戊( transconitine E)(4)。 相似文献
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本文通过η^5-Bz~5C~5MNa与氧化偶联试剂Fe~2(SO~4)~3/HOAC/H~2O的反应合成了含η^5-五苄基环戊二烯基配体的两个金属-金属单键化合物[η^5-Bz~5C~5(CO)~3M]~2 (1: M=Mo; 2: M=W) , 产率分别为45%和19% . 1 在沸腾的甲苯中可进一步脱碳而以98%的产率生成金属-金属叁键化合物[η^5-Bz~5C~5(CO)~2Mo]~2 (3).1~3的结构均经碳氢分析, IR, ^1H NMR 和MS鉴定. 3的结构尚被单晶X射线衍射分析确证 . 相似文献
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本文研究了Cp_2ZrH_2与CS_2、RNCS(R=n-Bu,c-C_6H_11,C_6H_5,2-C_(10)H_7)和Cp_2HfH_2与c-C_6H_(11)NCS的反应,探讨了在这类新型脱硫反应中锆氢与铪氢配合物化学反应性能上的差异.从以上反应中分别得到两个硫桥同核双金属配合物(Cp_2MS)_2(1,M=Zr;2,M=Hf)和有机铪配合物Cp_2Hf[SC(H)NR]_2(3,R=c-C_6H_(11)).产物结构由元素分析、IR、~1H和~(13)C NMR及MS谱分析鉴定,产物1的晶体结构由X光四圆衍射方法测定,有机产物X=CH_2和CH_3X(H)(X=S,NR)由GC-MS谱分析测定. 相似文献
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以焦谷氨酸为原料,通过两种路线,分别合成了5-位反式苯基取代脯氨酸和5-位顺式苯基取代脯氨酸,总收率分别为43.9%和51.0%。其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。 相似文献
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3-苯氧甲基-6-(2,4-二氟苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪的合成与晶体结构研究 总被引:2,自引:0,他引:2
由苯氧乙酸出发,经多步反应,制得3-苯氧甲基-4-氨基-5-巯基-1,2, 4-三唑,它与2-氯-2',4'-二氟苯乙酮进行环化反应,生成3-苯氧甲基-6-( 2,4-二氟苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪,通过元素分析、红外 光谱、核磁共振氢谱与碳谱、质谱进行表征,并利用单晶X射线衍射法测定其结构 。晶体属单斜晶系、P2_(1/c)空间群,a = 1.339(3) nm, b = 1.4683(4) nm, c = 0.8606(2) nm, β = 108.49(2)°, Z = 4, F(000) = 736, R_1 = 0.0509。还 对均三唑并噻二唑两类稠杂环的晶体结构作了比较。 相似文献
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