六(乙氧基吡咯烷酮)三聚磷腈的合成与表征

以N-羟乙基吡咯烷酮与氢化钠作用生成相应的钠盐,再将此钠盐与六氯三聚磷腈(HCCP)发生亲核取代反应,合成了六(乙氧基吡咯烷酮)三聚磷腈,用IR、31P NMR、1H NMR、13C NMR、DEPT、FABMS等现代谱学技术对其结构进行了表征。生物活性试验表明,此化合物1mg/mL时对腐生线虫Panagrellus redivivus的72h致死率为52·7%。     

聚[(甲氧基乙氧基乙氧基)1.0(乙氧基吡咯烷酮)1.0]膦腈的合成及性能研究

用三氯化铝催化六氯三聚膦腈开环聚合制得线性聚二氯膦腈(PDCP), 通过PDCP磷原子上的亲核取代反应, 合成了新的水溶性高分子聚[(甲氧基乙氧基乙氧基)_1.0(乙氧基吡咯烷酮)_1.0]膦腈(P3), 用³¹P NMR, ¹H NMR, ¹³C NMR和IR对其结构进行了确证, 用DSC测定了其玻璃化转变温度T_g和熔融温度T_m, 用蒸汽压渗透法(VPO)测定了其数均分子量. 改进了聚二(乙氧基吡咯烷酮)膦腈(P2)的合成方法. 体外降解实验表明, P3具有和P2类似的pH响应性降解行为, 降解速率在pH=5.0时最快, 而在pH=7.4和8.0时较慢. P3在所测试的3个pH缓冲溶液中均比P2降解慢. 用³¹P NMR、薄层色谱(TLC)和滴定法对降解产物进行了检测, 初步推断了P3在不同pH介质中的水解机理, 其在pH=5.0的缓冲溶液中的降解, 除侧链断裂外, 聚膦腈的骨架也裂解; 而在pH=7.4和8.0时的降解仅为侧链的断裂. 用噻唑蓝(MTT)比色法进行的体外细胞毒性评价实验表明, P3及其在pH=5.0的缓冲溶液中降解49 d后的产物均对细胞表现出了很好的生物相容性, 而且其降解产物在浓度为800 μg/mL时还表现出一定的促进细胞增殖作用.     

基于树形链转移剂的可逆加成断裂链转移聚合

可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合是最近十多年来发展起来的一种活性/可控技术,链转移剂(CTA)为该技术的核心.本文介绍了采用R路径合成法、Z路径合成法合成R核与Z核树形链转移剂以及它们调控不同单体的RAFT聚合,合成树形-线性二嵌段共聚物、树形-线性-树形三嵌段共聚物和树形-星形聚合物等树枝状聚合物的研究进展.     

CIR技术红外光谱法应用研究

本文描述了通过使用CIR装置技术，实现了水溶液红外光谱分析。由三氮唑核苷、苯甲酸钠、乙酸钠等水溶液进行红外光谱分析研究，得到各自水溶液直接测定的红外光谱，并进行了定量分析研究，效果良好，说明了CIR技术具有较好的实用价值。     

复合型固体超强酸SO4^2-／SnO2-TiO2催化合成乙酸松油酯的研究

采用溶胶-凝胶法制备了新型复合固体超强酸SO4^2-／SnO2-TiO2，通过XRD和IR对其结构进行了表征。以该固体酸为催化剂、松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯，考察了影响反应的因素。结果表明：反应温度40-50℃、催化剂用量1．8-—2．2％、醇酐摩尔比1：1．6、反应时间4-5h是最适宜的反应条件，其松油醇转化率达到98％以上，产物中乙酸松油酯含量为88％。与普通单氧化物固体酸比较，该复合型固体酸有更高的催化活性和选择性。     

复合型固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2-TiO_2催化合成乙酸松油酯的研究

采用溶胶一凝胶法制备了新型复合固体超强酸SO42-/SnO2-TiO2,通过XRD和IR对其结构进行了表征。以该固体酸为催化剂、松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯,考察了影响反应的因素。结果表明:反应温度40-50℃、催化剂用量1.8-2.2%、醇酐摩尔比1:1.6、反应时间4-5h是最适宜的反应条件,其松油醇转化率达到98%以上,产物中乙酸松油酯含量为88%。与普通单氧化物固体酸比较,该复合型固体酸有更高的催化活性和选择性。     

氨基酸酯-烷基醚混合取代聚膦腈的合成与表征

聚膦腈高聚物,因其良好的生物相容性而用作生物医用材料。若在其侧链引入对热(如烷氧基醚)或对pH值敏感和可生物降解的基团(如氨基酸酯),则可得到具有环境敏感性和可生物降解性能的高聚物,这些高聚物可望作为药物载体,用于药物的控制释放。     

核磁共振磷谱在混合取代聚磷腈合成中的应用研究

用核磁共振磷谱对具有4-丙氧羰苯氧基和甘氨酸乙酯侧链的混合取代聚磷腈的合成过程进行监测. 实验结果表明,聚二氯磷腈与4-丙氧羰苯氧基钠的反应及其中间产物与甘氨酸乙酯的反应分别需要20 h 和24 h才能完成. 生成的最终产物中,既含有混合取代型链节,也含有单取代型链节,但从整个分子来看,两种取代基的相对含量之比为0.49∶0.51. 这些结果对于深入了解此类高分子反应的机理,进一步优化混合取代聚磷腈的合成条件,提高合成收率提供了依据.      

利用多功能LB-HG型雾化氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱联用测定人发中砷、锑、汞、铅

采用多功能ＬＢ－ＨＧ型雾化氢化物发生器与ＩＣＰ－ＡＥＳ联用，测定砷、锑、铅。较传统的气动雾化法，检出限降低了１０～１００倍。标准人发样品的分析结果与推荐值相吻合。     

主链含吡唑酮环的聚酰胺螯合树脂

主链含吡唑酮环的聚酰胺螯合树脂毕韵梅，何森泉（云南教育学院化学系，昆明６５０２２３）（云南大学化学系，昆明６５００９１）付昀（中国科学院昆明生态研究所，昆明６５０２２３）关键词聚酚胺，吡唑酮，选择性络合，螯合树脂吡唑酮类化合物是一类引人注目的酸性鳌合...