超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的筛查和定量分析

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-HRMS)快速筛查和定量检测乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的方法。乳液样品经乙腈涡旋和超声提取,采用PRiME HLB固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在XBridge C18色谱柱上进行梯度洗脱和分离,采用电喷雾电离源,在正离子模式下采用全景式数据非依赖性扫描模式(SWATH)进行数据采集,结合保留时间、母离子精确质量数、同位素峰及二级子离子碎片进行快速定性筛查,采用特征子离子碎片的峰面积进行外标法定量。实验比较了不同仪器条件和前处理条件对乳液类样品中9种抗过敏物质测定的影响,并对比了不同级别离子定量对基质效应的影响。结果表明,较其他净化柱而言,PRiME HLB固相萃取小柱具有更好的净化效果,能降低杂质对目标峰的干扰,同时保证目标物的回收;在优化的条件下,9种抗过敏药物在5~100 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r²)均大于0.99; 9种目标物的定量限在0.05~0.10 mg/kg之间;在3个添加水平(0.10、0.20和0.60 mg/kg)下,其回收率在65.3%~107%之间,相对标准偏差(RSD, n=6)均小于20%;基质效应实验结果表明,采用二级子离子定量能够降低基质效应,提高定量准确度。与文献方法相比,该法操作简便,前处理耗时更短,其高精度质量数和二级指纹图谱比对技术能保证检测结果的准确度和灵敏度,可实现乳液类化妆品中抗过敏违禁药物的快速筛查和准确定量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中8种双酚类及烷基酚类内分泌干扰物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中8种双酚类及烷基酚类化合物含量的分析方法。粉类、水剂、膏霜乳液类、凝胶类化妆品采用乙腈-1%氨水(4∶1,体积比)混合溶液超声提取,经BEH Phenyl色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,用流动相甲醇和0.1%氨水溶液梯度洗脱,在负离子模式下,采用多反应监测(MRM)扫描方式测定。在优化条件下,8种双酚类及烷基酚类化合物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.997,方法检出限(LOD)为0.001 25～0.025 mg/kg,定量下限为0.005～0.05 mg/kg。回收率为75.1%～107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.1%～1.6%。该方法灵敏度高、通用性强、重复性好,能够有效分离多种同分异构体,适用于同时测定化妆品中的8种双酚类和烷基酚类内分泌干扰物。     

高效毛细管电泳法同时分离测定化妆品中7种防腐剂

建立了毛细管电泳(CE)法同时分离测定化妆品中7种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、氯苯甘醚、辛酰羟戊酸、脱氢乙酸钠)的方法。考察了添加剂种类及浓度,磷酸盐缓冲液pH值及分离电压对分离的影响。结果表明:在pH 8.0的20 mmol/L磷酸盐缓冲液中添加10 mmol/L磺丁基-β-环糊精,以及20 kV分离电压下,7种防腐剂可在5 min内实现基线分离。在5～200 mg/L质量浓度范围内,7种防腐剂呈良好线性,且相关系数(r)为0.990 7～0.998 9,检出限为1.23～4.30 mg/L,迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于1.3%,样品回收率为95.4%～103%。该方法准确、简单、高效、实用,可用于实际样品中防腐剂的测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的丙烯腈

建立了化妆品中丙烯腈的气相色谱-质谱分析方法.不同类型的化妆品样品中加入甲醇超声提取,经高速离心处理浓缩后,采用Oasis HLB固相萃取柱净化,1 mL 20%甲醇溶液淋洗,3 mL 80%甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,浓缩后经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析.选用HP-INNOWax(60 m×0.25...     

HPLC Determination of the Sun-Screen Agent Uvinul T-150 in Cosmetic Products Using Diode-Array Detection

Abstract

A method is described for the quantitative determination of the sun-screen agent Uvinul T-150 in cosmetic products. It is based on a simple extraction into acidic THF and a HPLC determination with gradient elution and diode array detection, using a column packed with 5-μm Lichrosorb RP-18. The detection limit is 10 ng and linearity is observed up to 5μg injected.

Other sun-screen agents, commonly used in the finished products, have been analyzed and their chromatographic parameters are reported. The method has been applied for determiningOvinu1 T-150 and all the compounds considered in some cosmetic samples of different polarity.     

三重串联四级杆气质联用法测定化妆品中的三种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了一种快速、灵敏、准确的三重串联四级杆气质联用(GC-MS/MS)法,将其用于同时检测化妆品中的三种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二乙基己酯)增塑剂.化妆品经甲醇提取,HP-5MS柱分离,采用GC-MS/MS的多反应监测模式,以保留时间和离子对(母离子和子离子)信息比较定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量.结果表明,该方法的检出限为12～28ng/g,相对标准偏差为1.6%～7.54%,目标物的加标回收率为86.4%～121.1%;该方法可用于检测日常化妆品中邻苯二甲酸酯的含量.     

美白祛斑化妆品中镉、锰、铜、锌的原子吸收光谱法测定

将美白祛斑化妆品在硝酸-过氧化氢或硝酸-过氧化氢-氢氟酸体系中经微波消解后,用原子吸收光谱法测定其中的镉、锰、铜、锌含量。结果表明,在特定的测定工作条件下,镉、锰、铜、锌分别在2.0、3.0、6.0、2.0 mg.L-1内与吸光值呈现良好的线性,其检出限分别为2.6、2.8、19.0、2.6μg.L-1(n=20)。该法用于测定美白化妆品的镉、锰、铜、锌元素上线性好,回收率高,分别在98.3%～101.2%、99.0%～102.7%、98.0%～101.3%、99.0%～103.0%,精密度好,其RSD分别为3.4%、5.5%、3.5%、4.7%(n=6)。     

柱前衍生-萃取阻断反应-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

建立了柱前衍生化-萃取阻断反应-高效液相色谱(HPLC)测定化妆品中甲醛的方法。化妆品中甲醛检测的难点是: 甲醛缓释剂类防腐剂在衍生过程中释放甲醛,影响游离甲醛的准确测定。以2,4-二硝基苯肼(DNPH)乙腈溶液-磷酸盐缓冲液(pH 2)(1:1, v/v)为提取溶液,于室温下快速衍生2 min后,立即加入二氯甲烷萃取,阻断衍生反应,经乙腈稀释后进行HPLC测定。以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,乙腈-水(60:40, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,于355 nm波长下检测。在洗发水、乳液、膏霜、洗手液、牙膏、指甲油、粉饼中分别添加50、100、500、1000 μg/g 4个浓度水平的甲醛,其回收率为81%～106%,相对标准偏差(n=6)＜5.0%。方法的定量限(以信噪比(S/N)＞10计)为50 μg/g。该方法快速、简便、重现性好,且可以有效避免甲醛缓释剂类防腐剂分解释放甲醛,适用于化妆品中游离甲醛的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中6种禁用着色剂

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定膏状和粉状化妆品中苏丹红IV、酸性紫49、苏丹蓝2、溶剂红49、碱性紫1和颜料橙5等6种禁用着色剂的检测方法。样品经乙醇-乙腈(3:2, v/v)超声振荡提取20 min、离心净化及氮吹浓缩后,在Luna C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)上进行反相液相色谱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定。根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果表明: 6种着色剂的定量限(信噪比为10计)为0.1～10 μg/kg,回收率为86.67%～98.22%,相对标准偏差(RSD)为4.01%～7.01%。该方法简便、快速、灵敏度高且重现性好,适合于化妆品中禁用着色剂的定性与定量。     

固相萃取/高效液相色谱法测定化妆品中5种抗组胺药物残留

建立了固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定化妆品中5种抗组胺药物(多西拉敏、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、氯苯沙明)残留的分析方法。试样经三氯乙酸溶液超声提取,PCX柱净化后,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。5种抗组胺药物在5.0～100 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.999。在5.0、10.0、25.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为92%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～4.2%,检出限为0.5～1.0 mg/L。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。