固相萃取-气相色谱-质谱法测定辐照鱼油中2-烷基环丁酮

提出了固相萃取-气相色谱-质谱法测定辐照鱼油中2-烷基环丁酮(2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮)含量的方法。0.300g辐照鱼油样品用正己烷溶解,ProElut Silica固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。2种2-烷基环丁酮的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。加标回收率在91.2%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.7%~5.9%之间。     

用平行双样测定结果相对偏差限值评估方法验证实验重复性限合理性的研究

分析方法标准验证实验得到的分析方法基本性能参数重复性限和再现性限是日常检测工作质控规范重要依据。以环境监测领域土壤、沉积物及固废样品中无机元素分析为例,考察了已颁布执行的标准文本和在生态环境部官网公开征求意见的分析方法标准中重复性限。将重复性限转化为相对偏差后,与日常检测工作中质控限值进行了比较。根据目前现行有效的平行双样测定结果相对偏差限值,方法验证数据有多大比例符合质控要求？根据方法验证结果,平行双样测定结果相对偏差限值有无改进可能？从上述两个角度进行了研究。研究结果表明：土壤、沉积物、固体废弃物中无机元素的测定,不同文献来源相同分析方法标准和不同分析方法标准,其重复性限转化得到的平行测定相对偏差合格率存在明显区别;用平行测定相对偏差限值可以快速判断标准文本中的重复性限是否合理,审核方法验证数据质量是否满足要求。基于已有标准文本方法验证数据,探讨了修改平行测定结果相对偏差限值可行性。     

激酶ABL与肉豆蔻酰位点小分子作用机理的分子动力学模拟及自由能计算

采用分子动力学方法研究激酶ABL 与ATP 位点小分子imatinib、P16 及变构位点小分子STJ、MS7、MS9、3YY、MYR等的结合, 并用GBSA (generalized Born surface area)方法将结合自由能分解到各残基. 自由能计算结果表明, 小分子STJ、MS7、MS9 有利于imatinib 与ABL 结合; 小分子STJ、MS7、MS9 与激酶ABL的结合自由能接近, 绝对值均大于ABL 与3YY、MYR 的结合自由能. 能量分解表明, ABL 残基ILE502、VAL506、LEU510与STJ和MYR的相互作用是αI 螺旋处于弯曲状态的重要原因. 模拟过程中ABL肉豆蔻酰口袋残基均方根偏差(RMSD)变化值表明, STJ等小分子抑制剂与ABL结合后降低了肉豆蔻酰口袋残基的柔性.     

红外辐射多相复合粉体常温发射率的提高及波段宽化

通过多相成分分析, 以镁铝硝酸盐、正硅酸乙酯、钛酸四丁酯和氧氯化锆等为原料, 采用溶胶\|凝胶燃烧法合成了新型复相氧化物粉体, 研究了Ni和Fe离子掺杂及粉体细化对红外辐射率的提高及波段宽化的影响. XRD物相分析发现, 在1100～1200 ℃范围内煅烧可获得结晶良好的氧化物粉体, 该粉体的结构为堇青石及金红石等多相结构. 采用碳酸氢铵为pH调节剂与使用氨水相比, 粒子中位粒径有显著减小. 红外辐射性能显示, 在1～22 μm的宽波段内, 该复合粉体均具有很高的红外发射率, 在10 μm附近其红外发射率达到98%. 同时Ni及Fe离子的掺杂及粉体细化可引起堇青石晶格畸变, 增强了材料的非简谐效应, 从而有利于复合粉体红外辐射率的提高.     

孔径可调的介孔SiO2自支持薄膜的溶剂挥发诱导自组装合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂, 正硅酸乙酯为硅源, 在弱酸性条件下利用溶剂挥发诱导自组装(EISA)合成出具有介孔结构的二氧化硅薄膜. 通过控制EISA过程中溶剂挥发的环境, 可在1.4~3.1 nm的范围内调节介孔结构的孔径. 实验表明, 较快的溶剂挥发速率有助于较大孔径的介孔结构生成. 用该方法合成的介孔薄膜具有蠕虫状孔道结构和良好的孔径均一性. 在外观上, 该薄膜具有均匀、透明和无缺陷等特点, 可以自支撑, 并且具有一定的韧性.     

组合法优化Ti掺杂Zn-Al合金薄膜的耐腐蚀性能

应用组合技术, 通过离子束溅射法制备了Zn-Al-Ti合金薄膜材料芯片(其中wAl:wZn=55%:45%(w, 质量分数)), 表征了热处理后薄膜的耐腐蚀性能, 研究了Ti掺杂量对薄膜耐腐蚀性能的影响. 在Ar+5%(φ, 体积分数)H2混合气氛中, 经200 ℃扩散1 h, 再经370 ℃热处理2 h后可以得到高质量的合金薄膜. 通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别对热处理后的典型样品进行相结构和形貌表征. 使用电化学方法测试样品的耐腐蚀性能. 结果表明, Ti适量掺杂样品的腐蚀速率明显下降, 其中Ti掺杂量为6.0%(w)的Zn-Al-Ti合金薄膜(94.0%(w) Zn-Al, 其中wAl:wZn=55%:45%)具有最优异的耐腐蚀性能, 其原因在于, Ti适量掺入后晶粒明显细化, 表面更为致密, 且钝化作用增强.     

Luminescent Properties and Mechanism of Gd1-x-yAlO3Eux,REy

GAP:Eu,Re(Gd1-x-yAlO3Eux,REy?A，RE=Pr or Ce) powders were prepared by a nitrate-citrate process. It is found that luminescent intensity decreases when GAP:Eu is co-doped with Pr or Ce. The phenomena of spectra prove that there is a resonant energy transfer between Eu and Pr, by the absorption and emission of lower-energy phonon, and also Ce sensitizer decreases the activator energy level from host→Eu. The two factors are considered to be the main reasons for decrease of the luminescent intensity for the co-doped GAP:Eu,Re.     

基于小波去噪和WNN-ARIMA组合模型的年径流预测

为解决单一的小波神经网络预测精度不高的问题,提出一种新的基于小波去噪和WNN-ARIMA组合模型,应用小波阈值去噪法对小波神经网络的输入值进行预处理,同时对模型残差值进行ARIMA模型修正.利用该组合模型对洮河流域下巴沟站年径流量进行预测,预测趋势和预测值与原始实测数据吻合度高,表明此组合模型可靠性强,可以有效预测年径流量,以期为洮河流域和其他流域的年径流量预测提供新方法,为水利工程建设和水资源优化配置提供依据.     

三项记忆梯度法及其投影算法的收敛性分析

对于无约束优化问题,提出了一类新的三项记忆梯度算法．这类算法是在参数满足某些假设的条件下,确定它的取值范围,从而保证三项记忆梯度方向是使目标函数充分下降的方向．在非单调步长搜索下讨论了算法的全局收敛性．为了得到具有更好收敛性质的算法,结合Solodov and Svaiter(2000)中的部分技巧,提出了一种新的记忆梯度投影算法,并证明了该算法在函数伪凸的情况下具有整体收敛性．     

Ce:YAG晶体和透明陶瓷的光学和闪烁性能

采用温梯法生长了Ce:YAG晶体和真空烧结法制备了Ce:YAG透明陶瓷,并对晶体和透明陶瓷的光学和闪烁性能进行了对比研究.Ce:YAG晶体和陶瓷都具有位于230,340和460 nm波段的Ce³⁺离子的特征吸收带和540 nm附近的发射峰,但Ce:YAG晶体同时存在296和370 nm的色心吸收,其发射峰位于398 nm,而透明陶瓷中不存在.Ce:YAG晶体和陶瓷的X射线荧光中均存在520 nm附近的Ce³⁺离子发射,但晶体中还存在由反格位缺陷引起的300 nm 关键词： Ce:YAG 闪烁晶体 透明陶瓷