新型β-环糊精衍生物/硅基杂化手性固定相制备及评价

以脲氨基-β-环糊精硅基衍生物为手性单体,1,2-二(三乙氧基硅烷)乙烷(BTEE)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,采用水热合成法制备脲氨基β-环糊精衍生物/硅基手性杂化材料(β-CD/PMOs)。以其为手性固定相制备一种新型毛细管电色谱开管柱,通过IR和SEM对固定相的结构和形貌进行表征。结果表明,固定相成功键合在毛细管内,并保留了固定相原有的球形结构。以硫脲为标记物,测得平均柱效在11698.4 plates/m以上,日内、日间及柱间柱效的相对标准偏差(RSD)(n=7)均≤1.31%,且成功拆分D,L-组氨酸,达到基线分离。可见,该开管柱具有良好的重现性、稳定性和手性拆分能力。     

三氯卡班分子印迹共价有机骨架毛细管电色谱开管柱的制备及应用EI北大核心CSCD

以三氯卡班(TCC)为模板分子,1,3,5-三醛基间苯三酚(Tp)为功能单体,通过席夫碱反应制备TCC-TpPa分子印迹开管柱,并对其结构、吸附、分离性能进行表征。结果表明,毛细管柱内壁键合2.0~2.6μm的分子印迹共价有机骨架固定相,柱外吸附容量和印迹因子可达32 mg/g和2.3。以三氯生(TCS)为竞争吸附物,以10%(V/V)乙腈-90%(V/V)磷酸盐为样品溶剂,pH 7.0的20 mmol/L磷酸盐为缓冲溶液,20 kV为分离电压,TCC和TCS的分离度为2.76。以TCC,TCS,4-间氯苯二酚和对氯间二甲基苯酚为目标分析物,评价TCC-TpPa开管柱印迹性能,在最佳条件下,4种物质完全分离。TCC-TpPa分子印迹开管柱可用于实际样品中TCC含量的测定。     

一种毛细管电色谱整体柱的制备及其在CEC-MS中的应用

本研究以烯丙基咪唑鎓β-环糊精(AI-β-CD)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用原位聚合法制备了一种毛细管电色谱整体柱。优化制柱条件,通过红外光谱和扫描电镜对整体柱固定相的结构和形貌进行表征。以D,L-酪氨酸为分析物对整体柱性能进行评价。结果表明,所制备固定相成功键合到毛细管内,并形成错综复杂的网状结构。同时该整体柱具有较强的对映体分离能力及稳定性。应用毛细管电色谱与质谱联用技术对手性除草剂甲氧咪草烟对映体进行分离,分离度为2.25。     

超高效液相色谱法同时测定面膜中12种大麻素的含量

建立了一种同时测定面膜中12种大麻素类成分含量的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。采用COSMOSIL(2.1ID×100 mm, 2.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈溶液（A）、 0.1%乙酸-水溶液（B）为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,波长220 nm,进样量5μL。结果显示,12种大麻素浓度分别在0.4～40μg/mL范围内与峰面积呈线性关系（r>0.9993）,定量限（LOQ）均在0.68～1.63 mg/kg之间,平均加样回收率为77.6%～102.1%,相对标准偏差（RSD）≤4.6%。本方法适用于面膜中12种大麻素类成分的快速测定。     

己烯雌酚印迹共价有机骨架材料的制备及其性能探究

采用一步法制备己烯雌酚印迹共价骨架材料(MICOFs),将其作为固相萃取填料,结合高效液相色谱法,用于实际样品中己烯雌酚的分离与检测。以己烯雌酚为模板分子,三醛基间苯三酚(Tp)、对苯二胺(Pa-1)为功能单体,通过席夫碱反应合成印迹共价骨架材料。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、X-射线粉末衍射(XRD)对聚合物进行了表征,动力学和选择性吸附实验对MICOFs的吸附性能进行评价。结果表明:聚合物具有规则的形貌、良好的晶型,对己烯雌酚具有较高的吸附量(89.05 mg/g),能够快速达到吸附平衡(25 min),同时对模板分子具有良好的选择性。为己烯雌酚的分离提供一种新材料。     

磁性竹节状中空碳纳米纤维的制备及吸附研究

以葡萄糖为碳源,硝酸钴为钴源,去离子水做溶剂合成前驱体,采用压力诱导的方法将前驱体注入到阳极氧化铝模板(Anodized Aluminum Oxide,AAO)的纳米孔道内,经加热处理后,在模板的纳米孔道内合成了具有微孔结构的一维磁性中空碳纳米纤维(magnetic hollow carbon nanofibers,MHCFs),使用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱、X射线光电子能谱(XPS)、氮气吸附、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对样品进行表征,使用振动样品磁强计(VSM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、Zeta电位分析仪对改性前后产物进行性质考察,结果表明,合成的MHCFs呈中空状,直径约为200 nm,石墨化程度较好,MHCFs上均匀分散着Co2 C纳米颗粒,其晶型为面心立方晶系,磁性为超顺磁性,利用磁性可以将其分离.使用过氧化氢对产物进行改性,考察pH值和吸附剂用量对吸附性能的影响,并用静态和动态吸附实验考察其吸附行为,吸附试验结果表明,对亚甲基蓝的吸附率达到98.78;,吸附行为符合Langmuir等温吸附模型和准二级动力学方程.     

高效毛细管电泳法同时分离测定化妆品中7种防腐剂

建立了毛细管电泳(CE)法同时分离测定化妆品中7种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、氯苯甘醚、辛酰羟戊酸、脱氢乙酸钠)的方法。考察了添加剂种类及浓度,磷酸盐缓冲液pH值及分离电压对分离的影响。结果表明:在pH 8.0的20 mmol/L磷酸盐缓冲液中添加10 mmol/L磺丁基-β-环糊精,以及20 kV分离电压下,7种防腐剂可在5 min内实现基线分离。在5～200 mg/L质量浓度范围内,7种防腐剂呈良好线性,且相关系数(r)为0.990 7～0.998 9,检出限为1.23～4.30 mg/L,迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于1.3%,样品回收率为95.4%～103%。该方法准确、简单、高效、实用,可用于实际样品中防腐剂的测定。     

高效毛细管电泳法分离1-甲基-3-苯基丙胺对映体

提出了高效毛细管电泳拆分手性药物中间体1-甲基-3-苯基丙胺的方法。研究了缓冲溶液pH值、手性选择剂质量浓度、柱温、电压等因素对分离度的影响。在缓冲溶液浓度15mmol.L-1(NaH2PO4-Na2HPO4,pH7.6)、运行电压15kV、手性选择剂浓度为20g.L-1、毛细管温度18℃条件下,在4min内成功地分离了1-甲基-3-苯基丙胺对映体,其分离度为1.65。     

毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱联用分离分析混合氨基酸对映体

建立了一种简单高效的毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用技术分离混合氨基酸对映体的方法。 以D,L-精氨酸、D,L-缬氨酸和D,L-谷氨酸为研究对象,通过优化CEC分离条件和MS检测条件,3种混合氨基酸对映体的6个组分在15 min内实现了分离,分离度分别为3.03、1.59和1.37。 该方法为混合对映体的分离分析提供了参考方法和基础数据。