高效液相色谱法同时测定肉制品中的6种食品添加剂

建立了同时测定肉制品中化学性质差异较大的6种常用食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。根据6种添加剂(苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、糖精钠、安赛蜜、诱惑红和胭脂红)的化学性质,对HPLC分析条件进行了详细的优化。结果表明:以ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,以甲醇和20mmol/L醋酸铵溶液(pH为6.9)为流动相进行梯度洗脱,在235nm波长下进行检测,可以在18min内完成6种添加剂的同时测定。在高、低两个加标浓度下,样品的回收率为80.7%～94.4%,相对标准偏差(n=3)为2.0%～7.1%。结果表明,该方法快速、准确,能够同时分析测定肉制品中上述6种食品添加剂。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中15种头孢菌素的残留量北大核心CSCD

提出了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产品中15种头孢菌素残留量的方法。称取处理好的样品5 g,加入100μg·L^(-1)同位素内标混合溶液200μL,静置30 min后,再加入酸性氧化铝2 g,用5 mL 80%(体积分数)乙腈溶液重复提取两次,合并上清液。将上清液转移至Oasis Prime HLB固相萃取小柱,收集流出液,于40℃氮吹至1 mL左右,再加入含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液1 mL,经0.22μm尼龙滤膜过滤。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,选择电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果显示:15种头孢菌素的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~2.0μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为75.9%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~6.5%。方法用于实际样品分析,其中1份草鱼样品中检出头孢氨苄,检出量为3.78μg·kg^(-1)。     

固体饮料中一种新型卡巴地那非类似物的定性鉴别和定量分析

采用超高效液相色谱 - 四极杆 - 飞行时间高分辨质谱（UPLC - Q - TOF MS）、超高效液相色谱 - 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC - LTQ/Orbitrap MS）筛查出固体饮料中一种新型的、结构未知的非法添加卡巴地那非类似物。经核磁共振（Bruker）一维、二维谱和文献分析,确定该物质为N-苯基丙氧苯基卡巴地那非。通过高效液相色谱 - 串联质谱（HPLC - MS/MS）外标法定量分析表明,N-苯基丙氧苯基卡巴地那非在2～50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.999 1,方法检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.2%～93.1%,相对标准偏差（RSD）为1.8%～3.1%。采用该方法测定10批次固体饮料,发现5批次阳性样品,N-苯基丙氧苯基卡巴地那非的检出含量为214～880 mg/kg。该方法的准确度高、灵敏度好,可作为筛查非法添加卡巴地那非类似物的有效方法。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的筛查和定量分析

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-HRMS)快速筛查和定量检测乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的方法。乳液样品经乙腈涡旋和超声提取,采用PRiME HLB固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在XBridge C18色谱柱上进行梯度洗脱和分离,采用电喷雾电离源,在正离子模式下采用全景式数据非依赖性扫描模式(SWATH)进行数据采集,结合保留时间、母离子精确质量数、同位素峰及二级子离子碎片进行快速定性筛查,采用特征子离子碎片的峰面积进行外标法定量。实验比较了不同仪器条件和前处理条件对乳液类样品中9种抗过敏物质测定的影响,并对比了不同级别离子定量对基质效应的影响。结果表明,较其他净化柱而言,PRiME HLB固相萃取小柱具有更好的净化效果,能降低杂质对目标峰的干扰,同时保证目标物的回收;在优化的条件下,9种抗过敏药物在5~100 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r²)均大于0.99; 9种目标物的定量限在0.05~0.10 mg/kg之间;在3个添加水平(0.10、0.20和0.60 mg/kg)下,其回收率在65.3%~107%之间,相对标准偏差(RSD, n=6)均小于20%;基质效应实验结果表明,采用二级子离子定量能够降低基质效应,提高定量准确度。与文献方法相比,该法操作简便,前处理耗时更短,其高精度质量数和二级指纹图谱比对技术能保证检测结果的准确度和灵敏度,可实现乳液类化妆品中抗过敏违禁药物的快速筛查和准确定量。     

地质样品中铬的价态分析方法研究

提出了以离子交换为主要流程进行预处理过程.HCL为提取剂,液土比为50 mL/g.首先用石墨炉原子吸收测得总铬,再将样品过柱(柱中装有717型阴离子树脂)吸附Cr(Ⅳ),利用差减法,从而获得Cr(Ⅲ).本实验石墨炉升温程序得到优化改进.通过实验得到检出限,线性范围,精密度,灵敏度等数据.     

测定肉制品中6种食品添加剂的样品前处理方法

以6种食品添加剂（苯甲酸、山梨酸、诱惑红、胭脂红、糖精钠及安赛蜜）为研究目标物,对肉制品样品的预处理条件（包括固相萃取柱、提取溶剂及蛋白沉淀剂的选择等）作了系统的试验。最终选择乙醇-氨水-水（7+2+1）溶液为提取溶剂,用低温（4℃）甲醇冷冻法沉淀除去蛋白质后,用OASIS WAX固相萃取柱净化,洗脱溶剂为甲醇-氨水（65+35）混合液。所得洗脱液中的上述6种添加剂按仪器工作条件,用高效液相色谱法测得其含量,用标准加入法在3个浓度水平上作回收试验,测得回收率在78%～110%之间。方法的检出限（3S/N）在0.25～0.52 mg·kg^-1之间。     

基于~1H NMR指纹图谱结合多变量分析的地沟油检测方法

地沟油事件是中国近期发生的严重食品安全事故,而针对地沟油的检测目前尚无非常有效的方法报道.本研究对60种市售植物油和地沟油样品分别进行了核磁H谱测定,建立了12个鉴别指标,采用聚类分析技术对样品进行聚类分析,并将样品分为8大类,建立了判别函数.将未知样品的1H NMR数据代入判别函数,可检测和判别未知油的来源和品质.将该方法应用于两次盲测共69个样品,结果显示,两次盲测的正确率分别为91.9%和93.8%,可作为食用油品质检测的重要参考.