超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。样品中的目标物经乙酸乙酯提取,正己烷去脂,PCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,多反应监测（MRM）采集数据进行定性与定量分析,外标法定量。5种硝基咪唑类药物及其代谢物在0.5～20 ng/mL质量浓度范围内有良好线性,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.2～0.5μg/kg,不同鱼虾样品中三个加标水平的平均回收率为76.5%～106%,相对标准偏差为1.97%～13.4%(n=6)。该方法具有灵敏度高、重现性佳、回收率高、基质干扰少、高效等优点,满足鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的定性定量检测要求。     

固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0～2.0 ng/L和0.02～0.05μg/kg,定量下限分别为2.0～5.0 ng/L和0.05～0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地...     

Comonotone approximation with interpolation at the ends on an interval

Let a function f ∈ C[-1, 1], changes its monotonisity at the finite collection Y := {y1,… ,ys} of s points yi ∈ (-1, 1). For each n ≥ N(Y), we construct an algebraic polynomial Pn, of degree ≤ n, which is comonotone with f, that is changes its monotonisity at the same points yi as f, and |f(x)-Pn(x)|≤c(s)ω2(f,(√1-x2)/n), x∈[-1,1],where N(Y) is a constant depending only on Y, c(s) is a constant depending only on s and ω2 (f, t) is the second modulus of smoothness of f.     

Lorentz-Minkowski空间中旋转W超曲面

1841年,D elaunay获得如下定理:如果在一平面上沿定直线滚动一条二次圆锥直线,然后将其焦点的轨迹绕定直线旋转,则所得到的曲面具有常数平均曲率,反之,所有旋转常数平均曲率曲面(除球面外)都有如此构造.本文将以上的D elaunay定理推广到Lorentz-M inkow sk i空间Rn1 1中类空的Sm型旋转W超曲面.     

内函数逼近定理及上溢原理的推广及应用

在κ-饱和的非标准模型中,首先推广了内函数逼近定理,并用这一推广定理证明了著名的A sco li定理;其次将上(下)溢原理推广到一般的定向集上,并证明了拓扑空间中单子的一些性质,给出了无穷小延伸定理的一个简单证明.     

两个三维柔性功能化双苯并咪唑金属N-杂环卡宾的合成和结构

由1,1'-双苄基-3,3'-氧双(亚乙基-2,1)-二苯并咪唑六氟磷酸盐(L1)和1,1'-双(吡啶-2-甲基)-3,3'-氧双(亚乙基-2,1)-二苯并咪唑六氟磷酸盐(L2)为配体合成了[Hg(C₃₂H₂₈N₄O)](CH₃COO)(PF₆)₂(1)和[NiCl(C₃₀H₂₈N₆O)](PF₆)₂(2),并对其进行了结构表征。配合物1是一个罕见的三价态Hg配合物,为单斜晶系P2₁/c空间群,配合物2为单斜晶系P2₁/n的配合物。1和2中存在O-H…F,C-H…F,C-H…Cl,C-H…π,P-F…π氢键作用和π-π堆积作用,并以此分别形成了3D超分子结构。     

超高效液相色谱法测定脐橙中橘红2号和苏丹红

采用超高效液相色谱法同时测定脐橙中的橘红2号和苏丹红染料。样品经乙腈超声提取,氨基固相萃取小柱净化后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,检测波长分别为478 nm和515 nm。5种染料的质量浓度在0.20~20 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.31~0.53μg·kg-1之间。加标回收率在87.8%~99.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.54%~3.1%之间。     

基于5-磺酸基间苯二甲酸钠和双三唑烷烃的Cu(Ⅱ)配合物的合成、结构和性质

利用5-磺酸基间苯二甲酸钠(NaH₂sip)和双三唑烷烃,合成了3个配合物[Cu_0.5(btm)(H₂O)](H₂sip)·H₂O}_n(1,btm=双三唑甲烷),{[Cu(btp)₂(H₂sip)(H₂O)](NO₃)·4H₂O}_n(2,btp=双三唑丙烷)和{[Cu(btb)₂(Hsip)]_n(3,btb=双三唑丁烷)。化合物1为一维双链结构;化合物2为二维四方网络结构,多个二维层依次叠加形成三维超分子结构;化合物3也具有二维层状结构,其中金属铜离子和双三唑丁烷构成的一维双链结构经双齿μ₂-Hsip^2-配体连接构成了二维层状结构。同时对配合物的热稳定性和顺磁共振特性进行了讨论。     

固体超强酸NiO-ZrO_2/SO_4~(2-)的合成及其对葡萄糖电催化氧化的研究

制备了固体超强酸NiO-ZrO2/SO42-,并研究了其对葡萄糖的电催化氧化性能。利用X射线衍射、扫描电镜以及傅里叶变换红外光谱法对其进行表征,同时研究了其对葡萄糖的电催化氧化性能。结果表明:起主要催化作用的为NiO-ZrO2/SO42-中镍的活性物质,而ZrO2/SO42-上的缺电子金属中心加速了反应过程中电子的转移速率,使得NiO-ZrO2/SO42-相比于NiO/SO42-有更低的峰电位,并且表现出更好的稳定性。     

毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中麻醉精神药物

提出了毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中麻醉精神药物含量的方法。取样品1mL,加硼砂缓冲液2mL混匀,离心,上清液转入注射器针管中,接内壁固定有DB-5毛细管色谱柱的不锈钢针头,置于注射泵上以200μL·min-1流量排出样品,用1mL水冲洗针头,再用50μL乙腈洗脱2min。以梯度洗脱-电喷雾正离子源-多反应监测测定洗脱液中药物成分。16种药物的检出限小于10μg·L-1,18种药物的检出限在10~50μg·L-1之间,3种药物的检出限不小于77μg·L-1,5种药物未能检出。血浆中37种药物回收率在4.0%~93.5%之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%~13%之间。76起案例样品中检出31例。