固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0～2.0 ng/L和0.02～0.05μg/kg,定量下限分别为2.0～5.0 ng/L和0.05～0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地...     

纵向焊接铝合金梁承载力研究

大多数结构用铝合金通常要经过热处理或加工硬化以得到更高的力学性能.这种合金焊接后,焊接热会使焊缝附近局部区域(称为热影响区HAZ)强度降低.这一特点使得焊接铝合金梁构件极限承载力的研究与焊接钢梁构件相比变得更为复杂.由于我国目前还没有关于铝合金结构的设计规范,为此本文对两种典型的纵向焊接工字型截面铝合金梁构件进行了试验研究,并在参考国外规范的基础上,提出了适用于静力设计的纵向焊接铝合金梁设计公式的建议.通过对试验构件进行数值分析,验证了有限元分析焊接梁的可靠性.在此基础上进行了大量的数值分析,并将试验结果及有限元计算结果与公式计算结果进行了比较,可以看出建议公式计算结果富有较大安全度,从而验证了其适用性,为我国《铝合金结构设计规范》的编制提供了依据和参考.     

荧光偏振免疫法测定水产品中的丁香酚

将丁香酚（Eul）与丙烯酸甲酯进行衍生化反应,合成了一种新型的丁香酚半抗原4-(4羟基-3-甲氨基苯基)-丁-2-烯酸（Eul-Aca）。采用活性酯法将丁香酚半抗原与乙二胺异硫氰酸荧光素（EDF）偶联,分别制备了同源和异源荧光示踪物。通过比较不同示踪物的抗体稀释度和灵敏度,优化反应时间等检测条件,建立了一种检测水产品中丁香酚的荧光偏振免疫分析法（FPIA）。结果表明：异源示踪物（Eul-AcaEDF）具有更优的检测灵敏度,抗体稀释度为1/200,反应时间仅需5 min。该方法的半抑制浓度（IC50）为11.2μg/L,检测线性范围为1.1～111.5μg/L,检出限（LOD）为0.24μg/L。实际样品中丁香酚的加标回收率为80.6%～107.4%,相对标准偏差（RSD）<15%。FPIA检测结果与气相色谱-质谱（GC-MS）法结果具有良好的一致性（r=0.993）,适用于水产品中丁香酚的残留检测。     

MS-KF融合算法用于锥套跟踪

针对无人机自主空中加油过程中锥套跟踪,提出一种均值漂移-卡尔曼滤波(mean shift-Kalman filter, MS-KF) 融合算法。分析了基于均值漂移算法的锥套目标模型、相似性度量、锥套目标定位的锥套定位原理;引入卡尔曼滤波器对锥套运动状态进行预测,将锥套运动信息融合到均值漂移算法中,以保证锥套跟踪算法的稳定性和鲁棒性;给出了MS-KF融合算法用于锥套识别跟踪的流程;搭建了锥套跟踪半物理实验验证系统,分别进行MS-KF融合算法用于锥套跟踪的半物理实验验证及数值仿真分析。实验结果表明:MS-KF融合算法可以对锥套精确定位跟踪,无人机3个轴向的跟踪误差保持在0.3 m的范围内,保证了无人机自主空中加油的顺利进行。     

分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时测定鸡血浆中环丙氨嗪和三聚氰胺残留

建立了基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱同时测定鸡血浆中环丙氨嗪和三聚氰胺残留方法.以环丙氨嗪为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,合成了对环丙氨嗪和三聚氰胺具有高选择性的分子印迹聚合物.作为固相萃取填料,评价和优化了其分离、富集环丙氨嗪和三聚氰胺的固相萃取条件.血浆用1％三氯乙酸沉淀蛋白,分子印迹固相萃取净化.在辛烷磺酸...     

液相色谱-串联质谱法同时测定猪尿中23种违禁药物

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定猪尿液中β-受体激动剂类、激素类、硝基咪唑类和镇静剂类等23种违禁药物多残留分析方法。猪尿试样真空冷冻干燥后,采用Anpel MCX固相萃取小柱净化,经CNW Athena C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测模式下进行定性与定量分析。采用基质匹配标准溶液校正,23个药物响应值与其相应质量浓度在0.5～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99;以3倍和10倍信噪比计算得到的方法检出限和定量限分别为0.5～4.0μg/L和1.0～10μg/L;在4个添加水平定量限、10、20及50μg/L,猪尿中23种药物的平均回收率为50.2%～97.7%;日内相对标准偏差(RSD)小于10%,日间RSD小于18%。应用此方法检测200批次不同来源猪尿,其中2批次检测出克伦特罗,浓度为4.45和2.16μg/L。     

液相色谱-电喷雾串联质谱测定猪组织中β-兴奋剂残留的基质效应

系统评价了液相色谱-电喷雾串联质谱测定猪肌肉与肝脏组织中氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、沙丁胺醇、克伦特罗、喷布特罗、莱克多巴胺及非诺特罗9种β-兴奋剂残留的基质效应及其影响因素.以甲醇、乙腈及乙酸乙酯提取猪肝脏,9种分析物的基质效应分别为13.4％～47.0％、19.9％～63.2％及33.5％～69.6％.多因素方差分析表明,提取溶剂及猪组织来源是引起基质效应的主要因素;固相萃取小柱净化后,分析物浓度对肌肉与肝脏中β-兴奋剂(除莱克多巴胺)的基质效应影响显著;3种SPE小柱对猪组织中喷布特罗的基质效应影响差异显著.     

化学发光酶免疫分析法检测水产品中残留的麻醉剂丁香酚

将丁香酚(Eul)与4-溴丁酸叔丁酯进行衍生化反应,合成了半抗原4-(4-烯丙基-2-甲氧基-苯氧基)-丁酸(Eul-4-Tbl).通过偶联载体蛋白并免疫动物后获取丁香酚多克隆抗体,建立了丁香酚的间接竞争化学发光酶免疫分析方法(ic-CLEIA).水产样品经乙腈提取,Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化后用于...     

二维硫化钼基原子晶体材料的化学气相沉积法制备及其器件

二维过渡族金属硫属化合物因其带隙具有强烈的层数依赖性而在电子器件方面具有广泛的应用前景.其中单层二硫化钼(MoS₂)是该系列材料中最典型的一种直接带隙半导体,它具有优异的光、电、磁、热和力学性能.二维MoS₂有望在光电探测、光伏器件、场效应晶体管、存储器件、谷电子和自旋器件、温差电器件、微纳机电器件和系统等方面得以广泛应用.化学气相沉积(CVD)法已成为制备二维过渡族金属硫属化合物如MoS₂、MoSe₂、WS₂和WSe₂等原子层薄膜的主要手段,尤其科学界利用CVD法对二维MoS₂材料进行了深入的制备探索,通过该方法制备的MoS₂薄膜在电子和光电器件方面已经有广泛研究.本文将从二维MoS₂的基本物性出发,详细介绍CVD法制备MoS₂的各种工艺过程,如热分解硫代硫酸盐法、硫化Mo(MoO_3-x)薄膜制备法、MoO_3-x粉体与硫属前驱体气相合成法和钼箔表面直接硫化法,并介绍了基于MoS₂的二维异质结构筑方法.在制备材料的基础上,详细阐述了二维MoS₂在场效应晶体管、光电探测器、柔性电子器件以及异质结器件方面的应用,并展望了二维材料在半导体器件中的应用前景.     

相机标定的外界影响因素分析

针对相机标定结果易受外界因素干扰的问题,为了提高标定准确度,利用已有的摄像机针孔成像模型,采用自适应角点检测算法提取靶标图像中的特征点,标定结果以重投影横纵像素误差的平均值作为性能指标,对均匀光源的照度、标定图片数量以及标定靶标上棋盘格尺寸3个影响因子做了相应的分组对比实验。研究结果表明,选择亮度高的光源提升标定准确度达到38%以上;特征点数目156个时,仅需18张～22张标定图片;相对较小的棋盘格尺寸可以使得标定准确度提高50%。以上结果充分说明了光源、图片数量和棋盘格尺寸对于提高相机标定准确度具有重要意义。