基于5-磺酸基间苯二甲酸钠和双三唑烷烃的Cu(Ⅱ)配合物的合成、结构和性质

利用5-磺酸基间苯二甲酸钠(NaH₂sip)和双三唑烷烃,合成了3个配合物[Cu_0.5(btm)(H₂O)](H₂sip)·H₂O}_n(1,btm=双三唑甲烷),{[Cu(btp)₂(H₂sip)(H₂O)](NO₃)·4H₂O}_n(2,btp=双三唑丙烷)和{[Cu(btb)₂(Hsip)]_n(3,btb=双三唑丁烷)。化合物1为一维双链结构;化合物2为二维四方网络结构,多个二维层依次叠加形成三维超分子结构;化合物3也具有二维层状结构,其中金属铜离子和双三唑丁烷构成的一维双链结构经双齿μ₂-Hsip^2-配体连接构成了二维层状结构。同时对配合物的热稳定性和顺磁共振特性进行了讨论。     

中性红与透明质酸钠相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH 4.3～5.2的B-R缓冲溶液中,中性红与透明质酸钠作用形成离子缔合物时导致溶液共振瑞利散射(RRS)大大增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于328 nm处,另在605 nm处有一个较弱的散射峰.透明质酸钠质量浓度在0～2.5 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系.据此,建立了新的测定透明质酸钠的分析方法.该法的检出限(3σ)为25.9 ng/mL,并已用于滴眼液和化妆水中透明质酸钠的测定.     

基于双三唑甲烷的两种新型Cu(Ⅱ)配合物的结构和性质

本文利用柔性配体双三唑甲烷(btm),在水热条件下合成了2个新的配合物[Cu0.5(btm)Cl]n(1)和[Cu(btm)Cl2]n(2)。实验表明,氯离子的配位模式会随着金属和配体的比例的不同而改变,从而得到了两种结构不同的配合物。化合物1为一维链状结构,链与链之间通过四重Cl…H-C氢键组合成了三维超分子结构。化合物2为二维(4.4)连接的网状结构,单重氢键Cl…H-C将二维层连接为三维结构。两种配合物用单晶X-衍射、元素分析、热重、顺磁共振等技术进行了表征。     

原子吸收法测定中草药中钙、镁、铁、锌、铜和锰

钙、镁、铁、锌、铜、锰都是人体必不可少的元素 ,而中草药中这些元素的测定 ,无论是从中医药学还是营养卫生学的角度而言 ,都显得极其重要和必不可少[1 ,2 ] 。本文采用原子吸收分光光度法连续测定中草药中的钙、镁、铁、锌、铜、锰。1　实验部分1 .1　仪器与试剂Ｚ 80 0 0偏振塞曼原子吸收分光光度计 ,配火焰和石墨炉原子化器 (日本日立公司 )。ＬａＣｌ3溶液( 1 0 0ｇ/Ｌ) ;ＳｒＣｌ2 溶液 ( 5 0ｇ/Ｌ) ;钙、镁、铁、锌、铜、锰混合标准储备液 (Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ 2ｇ/Ｌ ,Ｍｎ 1ｇ/Ｌ ,Ｚｎ、Ｃｕ 0 5ｇ/Ｌ)。1 .2　样品液的制备准确称…     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅱ)

研究了新合成试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与钌(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在30%乙醇存在下于pH 4.0~6.2 HAc-NaAc缓冲介质中,钌(Ⅱ)与5-I-PADAT形成稳定的配合物,其最大吸收波长位于529 nm。该配合物在无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,H3PO4)作用下,可转变为另一种具有较高吸收特性的配合物,其最大吸收波长位于509 nm,适宜的酸浓度范围分别为0.15~0.60 mol/L HCl,0.15~0.48 mol/L H2SO4,0.15~0.48 mol/LHClO4和0.15~0.90 mol/L H3PO4。表观摩尔吸光系数5ε09=5.72×104L.mol-1.cm-1,钌含量在0~0.5μg/mL内符合比尔定律。40倍的银、10倍的锇、6倍的金和4倍的Pt、Rh、Ir等贵金属离子不干扰钌的测定,钯的干扰可利用其与钌(Ⅱ)显色温度和酸度的差异性消除。方法可用于催化剂中微量钌的测定。     

新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究及其应用

合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0～5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与5-I-PADAT形成1∶2的紫红色络合物。该络合物在1.2mol·L-1高氯酸介质中转变为另一稳定的蓝色配合物,其最大吸收峰位于580nm波长处,铑(Ⅲ)含量为0～0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.81×105L·moL-1·cm-1。该反应具有很高的灵敏度和良好的选择性,大量常见金属离子在一定范围内无干扰。所拟方法操作简单,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。     

乙基紫作光谱探针共振瑞利散射光谱测定硫酸皮肤素

在pH5.5～6.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,乙基紫与硫酸皮肤素作用形成结合产物时将导致溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于498 nm处,另在327 nm和650 nm处有两个强度较小的散射峰.硫酸皮肤素浓度在0～1.6 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系.据此,建立了一种测定硫酸皮肤素的分析方法.该法具有高灵敏度,对硫酸皮肤素的检出限为5.0 ng/mL,选择性良好.应用于尿样和血清中硫酸皮肤素的测定,结果令人满意.     

基于联苯四羧酸的Zn(Ⅱ)配合物的合成、结构和性质

利用联苯四羧酸(H4bptc)和双三唑乙烷(bte)合成了2个配位聚合物{[Zn2(bptc)(DMF)2(H2O)]·DMF·H2O}n(1)和{[Zn(bte)(bptc)0.5]·DMF·0.5H2O}n(2)。化合物1为三维Pt S-拓扑结构,在该配合物中每个双核次级构筑单元(SBU){Zn2(O2CR)4}与4个联苯四酸配体相连,从而将配合物构筑成了三维MOF结构。化合物2为二维梯形结构,并通过弱氢键O…H-C将二维层连接为三维结构。同时对配合物的热稳定性和荧光特征进行了讨论。     

中考新题型示例与评析

新世纪初颂布的《全日制九年义务教育数学课程标准》重视促进学生全面、持续、和谐地发展．它强调学生的数学学习的内容应当是现实的、有意义的、富有挑战性的，这些内容有利于学生主动地进行观察、实验、猜测、推理与交流等数学活动……动手实践、自主探索与合作交流是学生学习数学的重要方式，还强调让学生亲身经历将实际问题抽象成数学模型并解释和应用的过程，让学生在空间想象、思维能力等方面得到进步和发展．为适应这一理念，近两年全国各地的中考试题出现了许多格调清新、别具匠心的新题型。     

共振瑞利散射光谱法测定人体血浆和尿液中的加替沙星

提出了共振瑞利散射光谱法测定加替沙星的新方法。在pH5.2—5.6的Britton-Robinson缓冲溶液中,加替沙星(Gatifloxacin,GTFX)与钴(Ⅱ)能形成阳离子配合物,它可进一步与酸性染料刚果红(CR)阴离子反应形成2:1:1(GTFX:Co~(2+):CR)的三元离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)急剧增强,其2个散射峰分别位于382nm和560nm处。在382nm处,加替沙星的浓度在0—5.26μg·mL~(-1)范围内,与RRS强度有良好的线性关系,检出限(3σ)为7.5ng·mL~(-1)。此方法简便、快速,且具有良好的选择性,用于片剂、尿液和血浆中加替沙星的测定,其回收率在96.1%—103.6%。