固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0～2.0 ng/L和0.02～0.05μg/kg,定量下限分别为2.0～5.0 ng/L和0.05～0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地...     

近代物理讲座 第六讲 加速器(Ⅰ)

一、序 言 在近代物理学的发展过程中,加速器起了很重要的作用.随着加速器中粒子能量从105eV增加到1011eV,利用它进行研究的领域从核反应扩展到基本粒子反应.至今已发现的各种基本粒子有300多种,其中大部分是靠加速器发现的.图1表示基本粒子被发现的历史和加速器建成的年代对照.图中方框中是粒子名称,上方的英文字母是各个加速器的简称. 加速器在工农业生产、医疗卫生及国防等各方面的应用也越来越广泛.此外,联系着带电粒子的加速问题而发展起来的新思想和新技术,对于其他领域也有很大影响.目前,广泛应用的加速器约有二十来种.下面介绍主要…     

近代物理讲座 第六讲 加速器(Ⅱ)

4.直线加速器 直线加速器是最早发明的一种谐振式加速器.人们为了克服高压加速器所遇到的困难,探索了使粒子连续多次通过一个电压不很高的加速电场来获得高能量的方法.1924年Ising首先提出了可行的方案.1928年Widroe建成了第一个直线谐振加速器. 图10是早期直线加速器的工作原理图.沿着直线排列一些金属圆筒状电极(称为漂移管),奇数电极和偶数电极分别连接到高频电源的两个输出端上.当离子经过加速间隙a处时,间隙中的高频电场刚好是正电场,那么离子得到加速.如果离子进入漂移管后,高频电源正好转换极性(因为漂移管是金属制成的,在里面的电…     

荧光偏振免疫法测定水产品中的丁香酚

将丁香酚（Eul）与丙烯酸甲酯进行衍生化反应,合成了一种新型的丁香酚半抗原4-(4羟基-3-甲氨基苯基)-丁-2-烯酸（Eul-Aca）。采用活性酯法将丁香酚半抗原与乙二胺异硫氰酸荧光素（EDF）偶联,分别制备了同源和异源荧光示踪物。通过比较不同示踪物的抗体稀释度和灵敏度,优化反应时间等检测条件,建立了一种检测水产品中丁香酚的荧光偏振免疫分析法（FPIA）。结果表明：异源示踪物（Eul-AcaEDF）具有更优的检测灵敏度,抗体稀释度为1/200,反应时间仅需5 min。该方法的半抑制浓度（IC50）为11.2μg/L,检测线性范围为1.1～111.5μg/L,检出限（LOD）为0.24μg/L。实际样品中丁香酚的加标回收率为80.6%～107.4%,相对标准偏差（RSD）<15%。FPIA检测结果与气相色谱-质谱（GC-MS）法结果具有良好的一致性（r=0.993）,适用于水产品中丁香酚的残留检测。     

Kinetics of Inactivation of Aminoacylase I During Modification of Its Thiol Groups by DPDS and PCMB

The kinetics theory of the substrate reaction during modification of enzyme activity previously described by Tsou has been applied to a study on the kinetics of the course of inactivation of aminoacylase I by DPDS and PCMB.From the results obtained we have found that the inactivation reaction of aminoacylase I by DPDS is noncomplexing inhibition,and PCMB reaction is complexing inhibition.The microscopic constants for the reaction of the inactivator with free enzyme and the enzyme-substrate complex were determined.     

Gd2CuO4薄膜与Si, SiO2/Si基底界面相互作用研究

采用XRD和俄歇电子能谱（AES）等技术研究了钙钛矿型Gd2CuO4薄膜与基底Si和SiO2/Si的界面相互作用,发现衬底对Gd2CuO4薄膜的晶化特性有很大影响,以单晶Si为基镀时,Gd2CuO4薄膜经600℃热处理1h即可形成钙钛矿型晶体结构,而以SiO2/Si为基底时,经700℃热处理1h能形成较完善的钙钛矿型晶体结构,Gd2CuO4薄膜的晶粒度随热处理温度的升高而增大,热处理时间对晶粒度则影响较小,AES深度剖析表明,形成的薄膜组成均匀,在界面上有一定程度的扩散,以Si为基底时,Gd2CuO4与基底Si相互扩散,以SiO2/Si为基底时则主要是薄膜中Gd,Cu向SiO2层中的扩散,AES线性分析表明,在薄膜与基底的界面上,各元素的俄歇电子动能发现位移,表明基底作用使界面上元素的化学环境发生了变化。     

液相色谱-串联质谱同时监测猪尿中10种违禁药物

建立了简单、灵敏、可靠的液相色谱-串联质谱测定猪尿中玉米赤霉醇及其类似物、氯霉素、五氯苯酚等10种违禁物质的分析方法。猪尿样品分别采用冻干法和Qu ECh ERS法前处理,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,分析物经Zorbax SB-C18色谱柱分离,在电喷雾负离子模式下,采用四极杆质谱仪进行多反应监测分析。在实验浓度范围内,10种分析物基质匹配标准曲线线性良好,相关系数(R2)均大于0.99;在5、10及20μg/L添加浓度水平,两种前处理方法所得10种分析物的回收率分别为80.7%~107.7%和73.5%~103.3%,相对标准偏差均低于15%,检出限和定量限分别为0.1~2.0μg/L和0.2~5.0μg/L。本方法可满足生猪体内多种违禁物质的快速筛查监测要求。     

DPDS和PCMB对氨基酰化酶Ⅰ不可逆抑制动力学研究

本文运用邹氏酶活性不可逆改变的动力学,研究了巯基试剂DPDS,PCMB对氨基酰化酶Ⅰ活性的不可逆抑制作用,判明了这些-SH试剂对于氨基酰化酶Ⅰ的反应类型,发现DPDS对氨基酰化酶Ⅰ的反应为非络合型反应,而PCMB对氨基酰化酶Ⅰ的反应则为络合型,同时,还测定了DPDS,PCMB对氨基酰化酶Ⅰ的不可逆抑制作用的微观速度常数。     

钙钛矿型Gd~2CuO~4复合氧化物薄膜的制备

采用非晶态多核配合物作为前驱体的方法在单晶硅表面成功地制备了钙钛矿型的复合金属氧化物Gd~2CuO~4薄膜,XPS研究表明所制备出的薄膜由Gd~2CuO~4复合金属氧化物组成。XRD研究表明经600℃热处理形成的复合氧化物薄膜以钙钛矿型晶相结构存在,也进一步证实了所制备出的薄膜是Gd~2CuO~4复合金属氧化物,其晶粒大小在20nm左右。俄歇电子能谱的深度剖析表明形成的薄膜组成均匀,在界面上有一定程度的扩散作用。运用AES揭示了Gd~2CuO~4薄膜的厚度与前驱体溶液中前驱体的质量分数以及添加剂的影响规律。SEM研究表明前驱体配合物的质量分数越低,形成的薄膜越薄,其表面织构越均匀。当前驱体的质量分数超过一定值后,形成的薄膜具有很多策微裂纹。添加剂聚乙二醇对形成的薄膜厚度没有明显的影响,但可以明显改善薄膜的织构,使复合氧化物在衬底上分散得更均匀,抑制微裂纹的产生。