固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤，沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后，均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干，1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣，UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离，乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离，多反应监测(MRM)模式下测定，内标法定量。4种目标物在0.1～100μg/L范围内的线性关系良好，相关系数(r²)大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0～2.0 ng/L和0.02～0.05μg/kg，定量下限分别为2.0～5.0 ng/L和0.05～0.1μg/kg；平均加标回收率为90.2%～115%，相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～9.6%。该方法灵敏度高，实用性强，可满足养殖环境中地...