超高效液相色谱法测定脐橙中橘红2号和苏丹红

采用超高效液相色谱法同时测定脐橙中的橘红2号和苏丹红染料。样品经乙腈超声提取,氨基固相萃取小柱净化后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,检测波长分别为478 nm和515 nm。5种染料的质量浓度在0.20~20 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.31~0.53μg·kg-1之间。加标回收率在87.8%~99.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.54%~3.1%之间。     

超高效液相色谱法同时测定食品中7种合成色素

建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时测定食品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝7种人工合成色素。采用ACQUITY UPLBEHC18柱(50×2.1mm,1.7μm),以0.02mol/L的乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温30℃,检测波长为254nm和628nm,用外标法定量。7种合成色素在1~100μg/mL范围有良好的线性关系(r≥0.9994),平均回收率在83.5%~99.9%范围,相对标准偏差为0.57%~2.91%。该法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,适用于食品中上述7种人工合成色素的分析。     

凝胶色谱净化超高效液相色谱法测定食品中10种工业染料

建立了测定食品中10种工业染料的超高效液相色谱(UPLC)法.样品经提取后,采用凝胶色谱(GPC)净化后收集浓缩,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,10种染料得到良好分离.10种染料线性关系良好,相关系数R2＞0.9992,其检出限为0.011～0.049 μg /mL;样品在低、中、高3个加标浓度下,10种染料的回收率为65.0％～107.2％.结果表明该方法适用于食品中10种工业染料的检测,其样品处理方法适用于各类食品,且检测灵敏度高,可实现食品中工业染料的快速测定.     

金银花的高效液相色谱指纹图谱和聚类分析

采用Agilent TC-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在254 nm波长下对15批不同产地和不同品种的金银花进行测定,建立了金银花的高效液相色谱指纹图谱。采用程度相似度计算法结合聚类分析对15批金银花所共有的15个特征峰进行比较分析,从而对其质量和品质进行评     

高效液相色谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其无色产物的残留量

采用高效液相色谱同时检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及无色孔雀石绿和无色结晶紫的残留量,样品经提取、净化处理后所得残渣用乙腈溶解后,通过采用C_(18)色谱柱,以乙腈(A)和pH3.0的0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(B)按不同比例混合进行梯度淋洗,实现孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分离。用自制的二氧化铅柱氧化无色孔雀石绿及无色结晶紫。在588 nm波长处,测定4种物质的质量浓度在0.3～6.0 mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=6)小于2.5%,检出限(3S/N)小于1.9μg·kg~(-1),分析时间20 min。以凤尾鱼罐头为基体进行回收试验,方法的回收率在71.5%～88.6%范围。     

液相色谱-串联质谱法快速测定乳制品中5种激素残留

建立了乳制品中5种激素残留的液相色谱-串联质谱快速测定方法。固体样品用水溶解后加甲醇提取(液体样品直接加甲醇提取),提取液经CNWBOND LC-C18固相萃取柱净化后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(100×2.1mm,3.5μm)分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测模式检测待测组分。正离子模式下的流动相为乙腈-0.1%甲酸(V/V)水溶液,负离子模式下的流动相为乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液。在该优化条件下,5种激素在相应的浓度范围内相关系数均大于0.99,方法回收率为77.2%~89.6%,相对标准偏差为3.91%~8.49%,定量限(LOQ,S/N≥10)为1~20μg/kg。