固相萃取-高效液相色谱联用分析蔬菜中5种有机磷

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)联用测定蔬菜中甲基对硫磷、三唑磷、乙基对硫磷、倍硫磷和辛硫磷的分析方法.采用自制Florisil SPE柱,优化了萃取溶剂、SPE柱填料类型、SPE柱填料用量和SPE淋洗溶剂等前处理条件以及HPLC仪器条件.方法线性范围为0.02~2.00μg/L;检出限介于0.10~0.17μg/g.分析加标实际样品,回收率为76.5%~109.0%,RSD为2.1%~8.0%.方法完全符合蔬菜中痕量有机磷农药残留的快速分析要求.     

类富勒烯纳米晶CNx薄膜及其场致电子发射特性

利用微波等离子体增强化学气相沉积技术制备出了CN_x薄膜,并利用x射线光电子能谱、x射线衍射、扫描电子显微镜和Raman光谱等测试手段对所制备的CN_x薄膜的微结构和成分进行了分析.研究了其场致电子发射特性.发现薄膜的结构和场发射特性与反应系中的甲烷、氮气及氢气的流量比有关,当甲烷、氢气及氮气流量比为8/50/50 sccm时,制备的薄膜具有弯曲层状的纳米石墨晶体结构（类富勒烯结构）和很好的场发射特性.场发射阈值电场降低至1.1V/μm.当电场为5.9V/μm时,平 关键词： 类富勒烯 x薄膜')" href="#">CN_x薄膜 场致电子发射 微波等离子体增强化学气相沉积     

隐丹参酮的电化学性质及其与DNA相互作用的研究

利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、方波伏安法(OSWV)等电化学技术研究了隐丹参酮在玻碳电极(GCE)上的电化学氧化过程,并用计时电量法和恒电位库仑电解法等对其在电极表面的吸附行为及氧化还原机理进行了探讨.此外利用自组装DNA修饰玻碳电极研究了隐丹参酮与DNA之间的相互作用.     

扁桃酸甲酯对映体的毛细管电泳手性拆分

采用β-环糊精及其衍生物作为手性选择剂，对扁桃酸甲酯对映体进行毛细管电泳分离，考察了不同环糊精种类和浓度、背景电解质类型及pH对分离效果的影响；实验结果表明，pH6．0、50g／L磺酸化环糊精(Su-β-CD)、20mmol/L Tris的磷酸缓冲液，可以使扁桃酸甲酯对映体得到基线分离。     

毛细管电泳用于瑞香苷水解常数的研究

采用毛细管电泳-紫外检测法对瑞香苷进行了水解动力学研究.瑞香素是瑞香苷的水解产物.考察了瑞香苷(DN)和瑞香素(DP)的紫外吸收随水解反应过程的进行而发生的变化,计算得水解的速率常数,并总结了酸度和温度对速率常数的影响规律.当盐酸浓度为1.0 mol/L,温度为333、347、351、363、371 K时的水解常数分别为1.1×10-3、4.6×10-3、6.6×10-3、17.3×10-3、33.5×10-3min-1.同时,根据阿仑尼乌斯公式计算该反应的活化能为91.62 kJ/mol.此法用于测定瑞香苷水解常数简便、直观.     

聚(丙烯腈-甲氧基聚乙二醇单丙烯酸酯-丙烯酸锂)的制备与表征

采用乳液聚合方法制备了锂离子电池凝胶电解质用丙烯腈-甲氧基聚乙二醇(350)单丙烯酸酯-丙烯酸锂共聚物. 利用红外光谱(IR), 差示扫描量热法(DSC)对共聚物结构进行了表征. 利用倒相法制备了共聚物微孔膜, 使聚(丙烯腈-甲氧基聚乙二醇(350)单丙烯酸酯)共聚物的溶解性能得到了显著提高, 同时, 还改善了膜的收缩性. 采用交流阻抗方法测试了凝胶电解质膜在室温下的电导率, 结果表明, 该凝胶电解质具有较高的离子电导率, 能满足现有锂离子电池使用要求.     

新型聚合物胶束电动色谱法分离5种植物激素

随着植物激素的滥用及使用不当导致的食品安全问题逐渐增多,加强食品中植物激素的痕量检测显得日益重要。本研究制备了具有两亲性的聚(甲基丙烯酸苄基酯-甲基丙烯酸)胶束,成功地将5种植物激素分离,建立了一种植物激素痕量检测的聚合物胶束毛细管电动色谱方法,本方法高效、快速、重现性好。经过优化,得到了最佳色谱条件:2 g/L聚合物胶束,50 mmol/L Na OH-H3BO3缓冲液(p H 9.2);运行电压15 k V。采用此方法分析实际样生根粉溶液,成功检测到萘乙酸。     

新型功能材料在藻毒素萃取中的应用进展

藻毒素为有害藻类所产生的次级代谢产物,具有毒性强、种类多和生物蓄积性等特点,对人类健康、水产养殖业以及水生生态系统都会造成严重的威胁,已成为当前全球范围的研究热点。由于藻毒素在样品中的含量很低、样品基质复杂等因素,在仪器分析前进行有效的样品前处理不可或缺。高效的样品前处理技术不但能够减小或去除样品基质对分析的干扰,而且可以实现目标物的富集,增加分析方法的灵敏度与准确性。近年来,固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、磁性固相萃取(MSPE)、分散固相萃取(DSPE)、吸管尖端固相萃取(PT-SPE)等样品前处理技术已在藻毒素分离分析领域广受关注。这些前处理技术性能的好坏主要取决于萃取材料的特性。由于藻毒素的理化特性各不相同,在分子尺寸、亲疏水性、电荷等性质上差异较大,合理设计并制备适合藻毒素萃取的材料十分必要。最佳的萃取材料必须实现对藻毒素的可逆吸附,并且最好具有多孔结构和高的比表面积,从而能够提供高的回收率和与藻毒素良好的界面接触。此外,萃取材料还应该在样品溶液、洗脱溶剂、工作pH范围内具有良好的化学稳定性,否则萃取材料可能会溶解或丢失其官能团。本文综述了近十几年来国内外关于藻毒...     

毛细管电泳-安培检测法用于7-甲基鸟苷与丝裂霉素C分离检测的研究

建立了一种同时分离检测7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的毛细管电泳-安培检测方法。在950 mV电极(工作电极:0.3 mm微型石墨圆盘电极;参比电极:Ag/AgCl;辅助电极:Pt丝)电位下,于20 mmol/L的磷酸盐缓冲体系(pH 9.4)中,采用18 kV的分离电压进行分离。在最佳条件下,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C在10 min内实现分离,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的线性范围均为0.50~50 mg/L,检测限分别为0.050 mg/L与0.025 mg/L。将该方法用于模拟尿样和模拟兔血清样的检测,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的回收率为93.0%～97.2%,结果令人满意。     

li+掺杂对casio3∶pb2+,mn2+晶体结构及荧光性能的影响

li+掺杂;偏硅酸盐;晶体结构;荧光性能