茶叶中有机氯和拟除虫菊酯多种农药残留同时分析的样品前处理研究

建立了茶叶中同时分析12种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的样品提取和固相萃取(SPE)前处理方法.试样在超声条件下用正己烷提取后用自制弗罗里圭(florisil)/石墨化碳复合固相萃取小柱净化,然后采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定.研究结果表明,当茶叶中农药加标在4.93～201.00 ng/g范围内时,添加回收率为68.9%～112.2%,相对标准偏差为2.43%～15.8%,方法的检出限范围在2.52～10.59 ng/g.     

发酵与动态高压微射流对豆渣膳食纤维理化特性的影响

采用乳酸菌发酵结合动态高压微射流(Dynamic High Pressure Microfluidization,DHPM)技术,对豆渣进行改性,探讨其对膳食纤维组成、水化性质、持油力、胆汁酸结合能力及阳离子交换能力的影响。结果表明:乳酸菌发酵和DHPM均可有效提高豆渣中可溶性膳食纤维的含量,并降低不可溶性膳食纤维的含量,使可溶性与不可溶性膳食纤维含量的比值最大达到1∶2.6;乳酸菌发酵和DHPM能明显改善膳食纤维的水化性质和持油力,但对阳离子交换能力的影响不显著;乳酸菌发酵使豆渣膳食纤维结合胆汁酸的能力下降,而DHPM则使之升高。乳酸菌发酵和DHPM可以作为提高膳食纤维生理功能的有效途径。     

个人中子剂量气泡探测器研制

中子固体气泡探测器被认为是唯一能够满足国际辐射防护委员会ICRP60要求的个人中子剂量计，它具有从低能中子到高能中子的平坦响应曲线和对γ射线不灵敏的优点.本工作将过热液滴均匀地分布在一种软聚合物中，制成了个人中子气泡剂量计,其灵敏度达到每毫雷姆40个气泡.还介绍了个人中子剂量气泡探测器的原理和制作过程.Neutron solid bubble detector was considered as a unique one for meeting the need of the personal neutron dosimeter recommended by International Committee of radiation protection,ICRP60.It has the flat response for neutron from low energy to high energy,and insensitive for gamma rays. In this work,superheated liquid drops were dispersed into a kind of soft polymer homogeneously.A personal neutron bubble dosimeter has been made,and the sensitivity reached to about 40bubbles/mrem.The principle and the processing procedure of bubble detector were also introduced in this paper.     

升降法确定的疲劳强度估计量的统计特性

当疲劳强度服从正态分布N(μ,σ2)时,文[11]给出了,在特定条件下,Sri=1/2(Si+Si+1)是疲劳强度均值μ的极大似然估计的证明,笔者认为该证明值得商榷.本文将特定条件推广到一般条件,得到了新的结论当疲劳强度服从任何给定的标准差的正态分布N(μ,σ02)时,在一般条件下,Sri=1/2(Si+Si+1)是疲劳强度均值μ的极大似然估计.并给出了严格的证明.     

对苯二甲酸-铕-钇配合物的合成及荧光性质

以对苯二甲酸(H2L)为配体,合成了系列(Eu1-xYx)2L3.3H2O固体粉末配合物.通过元素分析、紫外吸收光谱、X射线衍射和红外光谱确定了配合物的组成和结构,并通过荧光光谱研究了它们的荧光性质.结果表明钇掺入配合物后,能增强Eu3+的特征荧光,当铕与钇的摩尔比为0.05∶0.95时荧光强度最强.     

气相色谱-质谱联用技术用于利尿剂的快速初筛和确证

利用微波辅助衍生及宏程序技术,对反兴奋剂条例的禁用列表中的一系列利尿剂药物进行了研究。建立了同时分析尿样中9种利尿剂的气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定以及抽检尿样的初筛、确证的新方法。在GC-MS的选择离子监测(SIM)模式下,所建立定量方法的检出限为0.3~6.6μg/L;尿样中的提取回收率为37.6%~96.8%;RSD小于9.7%。由于采用了微波衍生样品前处理技术和宏程序数据处理方法,显著提高了分析效率,不但检测灵敏度完全能满足国际奥委会的要求,而且检测时间缩短3 h以上。方法成功地应用于口服吲达帕胺后尿样的检测,探讨了人尿中吲达帕胺代谢情况,有效进行兴奋剂监控提供了依据。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定人尿中11种蛋白同化激素

建立了固相萃取（SPE）-气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时测定尿样中11种蛋白同化激素的分析方法,并将该方法用于关雄酮（MADE）阳性尿的分析。尿样前处理采用含500mg填料的C18 SPE柱净化浓缩,然后进行酶解,最后由液-液萃取获得待测样品。为了提高灵敏度,待测样品采用硅烷化衍生后进行GC-MS分析。在选择离子监测（SIM）模式下,采用甲睾酮（MT）为内标进行定量分析,方法检出限为0．1～2．0μg·L^-1;分析加标实际样品,回收率在70．5％～121％,相对标准偏差为1．1％～13．9％。     

中红外光谱法在无创血糖检测技术中的应用

构建了中红外无创血糖检测的实验方案，利用傅里叶红外光谱仪对葡萄糖溶液及手指进行了中红外光谱检测并进行分析，得到葡萄糖的中红外特征吸收峰在1000cm^-1附近，证实了中红外光谱在无创血糖检测中的可实现性，选择激光器和光导探测器进行特征峰处的光电检测实验，并得到了有效信号。     

正交函数分光光度法测定安痛定注射液中氨基比林的含量

本文采用正交函数分光光度法测定安痛定注射液中氨基比林的含量。６个测试点波长为２５７．２６１,２６５,２６９,２７３,２７７ｎｍ。氨基比林浓度在５－２５μｇ．ｍＬ＾－１范围内与Ｐ２呈良好的线性关系,回归方程为Ｐ２－０．０１８－０．０３２９ｃ,ｒ＝０．９９９９。平均回收率为１００．３％,ＲＳＤ为０．４０％。本法与河北省地方标准比较,结果无显著性差异。     

垂直分割视场制作合成动态全息图

从理论上及实验上分析了利用垂直视场分割法制作合成动态全息图的方法。将二步彩虹全息术中的主全息图Ｈ１分成若干全息单元,在各单元中分别记录了物体一系列连续变化状态的二维图像,利用该主全息图制作像面全息图Ｈ２,从而获得合成动态全息图。该方法用银盐干版记录主全息图Ｈ１,节省了大量的曝光时间。