负载型纳米金催化葡萄糖氧化研究进展

正近年来,负载型金催化剂已广泛应用于催化各类氧化反应,如CO氧化[1-2]、水煤气转换反应[3-4]、醇醛的选择性氧化[5-7]、过氧化氢合成[8]、挥发性有机物催化燃烧等[9].同时,负载型金属催化剂(Pt、Pd)已应用于催化葡萄糖氧化制备葡萄糖酸盐,但在催化反应过程中易发生催化剂钝     

高分离快速液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(RRLC-ICPMS)测定二价汞、甲基汞、乙基汞与苯基汞

高分离快速液相色谱作为分离手段,电感耦合等离子体质谱作为高灵敏度的检测器与之联用,建立了二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态的快速分离分析方法.采用亚2μm色谱柱、醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成流动相按一定比例进行梯度洗脱,使之与样品中的各种汞形态形成非极性化合物而后在色谱柱上进行分离.二价汞、甲基汞与乙基汞在低有机相条件下即被迅速洗脱,而苯基汞则保留能力较强,洗脱时间稍长,在高有机相条件下出峰较快.     

LPME原位衍生气质联法检测尿样中的麻醉剂

基于中空纤维的液相微萃取技术是一种新的样品前处理技术~([1,2]).HF-LPME与GC联用的过程中,对于一些不挥发或者难挥发性物质的测定,需要将其进行衍生化处理.以衍生剂与萃取溶剂混合作为接受相,使待分析物在被萃取的同时被衍生,可减少有机溶剂和衍生剂消耗量,省去衍生步骤,目前已有少量文献报道~([3～6]).本实验以N-三甲基硅基-N-甲基三氟乙酰胺及甲苯的混合物作为萃取剂,利用HF-LPME原位衍生并萃取尿样中的多种麻醉剂,最终通过GC/MS进行检测.     

新型耐受有机溶剂涂层的SPME用于茶叶中农药残留的HPLC分析

固相微萃取(SPME)与GC/GC-MS联用,广泛用于分析挥发、半挥发性物质,但SPME-GC联用以热解析为主,不适用于热不稳定或不易挥发物质的测定.近年来,SPME-HPLC联用技术越来越受到分析工作者的注意.     

纳米管阵列结构的氧化锌作为一种新的固定相应用于固相微萃取

在纳米科学和纳米技术领域中,一维氧化锌纳米阵列结构由于其高比表面积和高孔隙率在许多方面显示了非常重要的作用.到目前为止,已报道的氧化锌的管状结构合成方法大多采用电沉积和水热的方式.然电沉积得到ZnO纳米管需要有导电基板,该要求限制了衬底的选择.     

GPS接收机窄带干扰抑制新方法

针对GPS接收机中常见的窄带干扰信号,提出了一种全数字式时域和频域相结合的窄带干扰抑制方法.首先将含有窄带干扰的时域GPS信号变换成频域信号,然后将此频域信号与自适应干扰判决门限比较获取干扰信号的中心频率和带宽,由此确定滤波器参数并设计时域滤波器.仿真结果表明与没有使用干扰抑制处理相比,当信干比SJR为-25 dB、误码率BER为10E-4时,该方法可使Eb/N0改善4 dB;与无干扰时的理论值相比,此时Eb/N0的恶化小于0.5 dB.随着干扰强度的增加,该方法的干扰抑制效果更加明显.考虑到本方法的并行处理机制,这些结果表明该方法不但具有较好的抗干扰能力,而且具有较好的实时性.     

水产品中己烷雌酚、己烯雌酚与双烯雌酚残留的毛细管电泳测定

建立了毛细管电泳-紫外检测法测定水产品中己烷雌酚(HXS)、己烯雌酚(DES)及双烯雌酚(DIES)残留的新方法。研究了缓冲体系的酸度、浓度、添加剂、分离电压、进样时间及温度等对组分分离的影响。在检测波长为200 nm,分离电压为20 kV,运行缓冲液为50 mmol/L硼砂-25 mmol/L氢氧化纳(pH12.3,含30%的N,N-二甲基甲酰胺)的条件下,3种目标组分在14 min内达到基线分离。HXS、DES与DIES的质量浓度与峰面积分别在2.0~120、1.0~100、1.0~100 mg/L范围内呈良好线性,相关系数(r2)分别为0.9998、0.9992、0.9994,检出限为0.3~0.9 mg/L。将该方法用于鲫鱼中3种雌酚类激素的检测,结果令人满意。     

Positronium annihilation in silica aerogel studied by a positron age-momentum correlation technique

A high-performance positron age-momentum correlation (AMOC) spectrometer was newly developed. The counting rate is increased up to 200 cps much larger than the value 20~cps reported by other international groups. And at the same time, the time resolution still keeps at the international level of 220 ps. Furthermore, positronium (Ps) annihilation in silica aerogel was investigated by AMOC, which indicates: (1) Ps annihilation between the grains dominantly undergoes pick-off process and spin conversion from o-Ps to p-Ps; (2) Annealing below 400 ℃ changes the grain surface conditions, i. e. the desorption of hydrogen and the decrease of the defect centers concentration.     

基于室温溶液悬浮法共价有机骨架的制备及其对茶叶中拟除虫菊酯固相微萃取的应用

拟除虫菊酯(PYs)类农药被广泛用于茶园病虫害的防治。随着国内外对进出口茶叶中农药残留限量的要求日益严格,我国迫切地需要开发能应用于检测茶叶中痕量PYs的方法。研究通过简单、温和的溶液悬浮法(SSA),在室温下制备了共价有机骨架(COF)材料TpBD,该材料具有优异的热/化学稳定性、较高的孔隙度和比表面积。通过简单物理黏附的方法,将TpBD制备成固相微萃取(SPME)纤维。将准备好的纤维应用于固相微萃取技术并与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用,建立用于检测PYs的高灵敏分析方法。该方法对氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的富集倍数为702~2687,并表现出低的检出限(0.1~0.5 ng/L)、宽的线性范围(0.2~800 ng/L)、良好的线性关系(相关系数≥0.9991)、可接受的重复性(RSD≤11.0%, n=3)。将所建立的方法用于实际绿茶和乌龙茶样品中PYs残留量的检测,并成功地从实际茶样中检测出5种痕量PYs,并且具有满意的回收率(80.2%~109.5%)。实验结果表明,所建立的分析方法适用于茶叶中PYs农药残留量的分析和检测。此外,通过SSA成功地制备了TpBD材料,证实了该方法具有较好的普适性,具有简便合成其他COFs材料的潜力。     

金属有机骨架衍生材料在样品前处理中的应用研究进展

样品前处理技术在复杂样品的整个分析过程中起着至关重要的作用,其不仅可以提高痕量目标物在样品中的浓度,而且能有效消除样品基质对分析的干扰。对于样品前处理技术而言,吸附剂是其最为核心部分。因此开发高效、稳定的新型吸附剂已成为前处理技术领域的研究热点。近年来,由金属有机骨架(metal-organic frameworks, MOFs)衍生的多孔材料因其形貌结构多样、孔径可调、比表面积高、热稳定性良好、耐化学腐蚀等优异性能,使其在样品前处理领域拥有广阔的应用前景,基于MOFs衍生材料的样品前处理新方法也层出不穷。然而,MOFs衍生材料仍存在MOFs前驱体合成工艺复杂、生产成本高、量产困难等问题。该文总结了近几年来MOFs衍生材料在分散固相萃取(dSPE)、磁固相萃取(MSPE)、固相微萃取(SPME)、搅拌棒固相萃取(SBSE)和分散微固相萃取(DMSPE)等样品前处理技术中的研究进展,并对多种MOFs衍生材料的制备方法、功能化调控、富集效率等方面进行了评述。最后,展望了MOFs衍生材料在该领域中的应用前景,为进一步研究MOFs衍生材料的应用提供了参考。