西马特罗分子印迹荧光检测试纸条的研制

将分子印迹技术良好的选择性与试纸条快速检测的特点相结合,研制了一种快速检测西马特罗的分子印迹试纸条。以西马特罗为模板分子,化学聚合法制备西马特罗分子印迹聚合物,将其附着在硝酸纤维素膜上。洗脱模板分子后,裁剪压制得到分子印迹试纸条。试纸条识别样品中西马特罗后,滴加荧光物质曙红Y,根据反应区内西马特罗与曙红Y反应后荧光猝灭程度对西马特罗进行分析。研究结果表明,在0.01~100μg/mL浓度范围内,荧光猝灭程度随着西马特罗浓度的增加而增大,最低检测浓度为0.01μg/mL。此试纸条制备简单,操作简便,可用于现场检测。将其用于猪肉和饲料样品中西马特罗的快速测定,结果令人满意。     

基于室温溶液悬浮法共价有机骨架的制备及其对茶叶中拟除虫菊酯固相微萃取的应用

拟除虫菊酯(PYs)类农药被广泛用于茶园病虫害的防治。随着国内外对进出口茶叶中农药残留限量的要求日益严格,我国迫切地需要开发能应用于检测茶叶中痕量PYs的方法。研究通过简单、温和的溶液悬浮法(SSA),在室温下制备了共价有机骨架(COF)材料TpBD,该材料具有优异的热/化学稳定性、较高的孔隙度和比表面积。通过简单物理黏附的方法,将TpBD制备成固相微萃取(SPME)纤维。将准备好的纤维应用于固相微萃取技术并与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用,建立用于检测PYs的高灵敏分析方法。该方法对氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的富集倍数为702~2687,并表现出低的检出限(0.1~0.5 ng/L)、宽的线性范围(0.2~800 ng/L)、良好的线性关系(相关系数≥0.9991)、可接受的重复性(RSD≤11.0%, n=3)。将所建立的方法用于实际绿茶和乌龙茶样品中PYs残留量的检测,并成功地从实际茶样中检测出5种痕量PYs,并且具有满意的回收率(80.2%~109.5%)。实验结果表明,所建立的分析方法适用于茶叶中PYs农药残留量的分析和检测。此外,通过SSA成功地制备了TpBD材料,证实了该方法具有较好的普适性,具有简便合成其他COFs材料的潜力。     

金属有机骨架衍生材料在样品前处理中的应用研究进展

样品前处理技术在复杂样品的整个分析过程中起着至关重要的作用,其不仅可以提高痕量目标物在样品中的浓度,而且能有效消除样品基质对分析的干扰。对于样品前处理技术而言,吸附剂是其最为核心部分。因此开发高效、稳定的新型吸附剂已成为前处理技术领域的研究热点。近年来,由金属有机骨架(metal-organic frameworks, MOFs)衍生的多孔材料因其形貌结构多样、孔径可调、比表面积高、热稳定性良好、耐化学腐蚀等优异性能,使其在样品前处理领域拥有广阔的应用前景,基于MOFs衍生材料的样品前处理新方法也层出不穷。然而,MOFs衍生材料仍存在MOFs前驱体合成工艺复杂、生产成本高、量产困难等问题。该文总结了近几年来MOFs衍生材料在分散固相萃取(dSPE)、磁固相萃取(MSPE)、固相微萃取(SPME)、搅拌棒固相萃取(SBSE)和分散微固相萃取(DMSPE)等样品前处理技术中的研究进展,并对多种MOFs衍生材料的制备方法、功能化调控、富集效率等方面进行了评述。最后,展望了MOFs衍生材料在该领域中的应用前景,为进一步研究MOFs衍生材料的应用提供了参考。     

Positronium annihilation in silica aerogel studied by a positron age-momentum correlation technique

A high-performance positron age-momentum correlation (AMOC) spectrometer was newly developed. The counting rate is increased up to 200 cps much larger than the value 20~cps reported by other international groups. And at the same time, the time resolution still keeps at the international level of 220 ps. Furthermore, positronium (Ps) annihilation in silica aerogel was investigated by AMOC, which indicates: (1) Ps annihilation between the grains dominantly undergoes pick-off process and spin conversion from o-Ps to p-Ps; (2) Annealing below 400 ℃ changes the grain surface conditions, i. e. the desorption of hydrogen and the decrease of the defect centers concentration.     

粉尘-CO/H2杂混合物爆燃特性研究

实验研究了半开放环境下煤粉-CO/H₂杂混合物中粉尘种类、粒径、质量浓度对其爆燃特性的影响规律。结果表明:杂混合物中粉尘颗粒对爆燃特性的影响主要是挥发分析出吸热和挥发分参与反应两种作用相互竞争的结果。对于高挥发分煤粉,挥发分析出参与反应占主要地位,混合物的爆燃强度随着挥发分含量升高而逐渐升高;对于低挥发分煤粉,挥发分析出的吸热作用大于挥发分参与反应的作用,导致了爆燃强度的降低。对于银北煤等普通烟煤,随着粉尘质量浓度的增加,混合物的爆燃强度呈U型变化趋势;对于低挥发分的焦炭粉末,其爆燃强度随粉尘质量浓度的变化不明显。     

气相色谱-质谱联用技术用于尿样中β-阻断剂的初筛定量和确证

建立了一种同时测定5种β-阻断剂(卡替洛尔、艾司洛尔、普萘洛尔、索他洛尔、比索洛尔)的气相色谱-质谱方法(GC-MS),并用于疑似阳性实际尿样的初筛、定量和确证。分别对游离态和结合态药物进行了提取,合并提取液后采用N-甲基-N-三甲基硅基-三氟乙酰胺(C6H12F3NOSi, MSTFA)和N-甲基-双三氟乙酰胺试剂(C5H3F6NO2, MBTFA)进行混合衍生。确定了优化的GC-MS条件,建立了采用选择离子监测方式（SIM）初筛和全扫描方式（SCAN）确证的实验流程;建立了SIM模式下5种β-阻断剂的尿样加标工作曲线,其SIM方法的检出限达0.2～1.0 ng/mL,尿样的加标回收率为70.5%～103.4%,相对标准偏差小于14.9%。该方法成功地用于普萘洛尔阳性尿样的检测,并绘制了普萘洛尔的尿代谢曲线。该方法对兴奋剂检测中β-阻断剂滥用的控制有重要的意义。     

飞秒平顶光束经微透镜阵列在熔融石英中的成丝及其超连续辐射

实验研究了平顶激光光束经微透镜阵列在熔融石英中成丝的演化以及超连续辐射的产生,并进一步与高斯光束的成丝和超连续辐射进行了对比研究.分别对这两种光束的多丝传输进行了横向和纵向成像.结果表明,使用平顶光束可以获得更为均匀的多丝分布,成丝的起点也更为一致;尤其重要的是,相对于高斯光束,平顶光束可以使用更高的入射激光脉冲能量而不会造成介质的损伤,从而可以获得更高脉冲能量和更高转换效率的超连续辐射.     

整形飞秒激光脉冲的成丝超连续辐射控制

飞秒激光成丝超连续辐射具有高强度和高时空相干性等优点,作为一种超宽带光源在很多领域都具有广泛的应用前景.本文提出一种结合微透镜阵列的空间调制和基于液晶空间光调制器的时域整形的飞秒激光脉冲整形方式,利用基于遗传算法的反馈优化控制,实现了飞秒激光在熔融石英中成丝产生的超连续辐射强度的调制,得到了在一定范围内光谱强度可控的超连续辐射光谱;光谱的能量密度可以从0.03μJ/nm调制到0.09μJ/nm,其能量密度变化达到了初始值的3倍.计算了典型迭代代数对应的整形脉冲时域包络,分析了超连续光谱随迭代代数的演化趋势,结果表明,脉冲包络的峰值强度和波形分布是影响超连续光谱展宽和强度的主要物理原因.     

微波射频与天线实验室建设的探讨

建设高水平的专业实验室是专业人才培养的重要保证.微波射频与天线实验室作为电波传播与天线等专业的专业实验室之一,其建设是专业建设的重要组成部分.本文从实验室的建设宗旨和总体规划出发,分别阐述了微波技术实验平台、射频实验平台、天线实验平台以及仿真实验平台教界4个实验平台的实验内容及平台的构成,从该实验室仪器设备的特殊性方面对实验室的管理和维护方面进行了探讨,提出了对建设微波射频与天线实验室的一些思考与实践经验.     

毛细管电色谱联用技术的研究进展

毛细管电色谱(CEC)作为一种新型微柱分离技术,具有高效、高选择性、高分辨率和快速分离等特点。由于CEC进样体积通常为纳升级,所以对检测系统的高灵敏检测提出了很高的要求。当前,发展CEC与各种高灵敏检测器的联用已成为CEC研究中最活跃的方向之一。本文简要介绍了CEC研究的发展历程,系统综述了CEC与各类检测器联用技术及其在复杂样品分离分析中应用的最新进展,并对CEC联用技术的前景进行了展望。引用文献141篇。