微孔有机网络材料的合成方法及其在样品前处理中的应用进展

样品前处理是色谱分析中必不可少的环节。固相萃取是一类应用广泛的前处理方法,吸附剂的优劣直接影响萃取过程对目标化合物的吸附和富集效率,并影响前处理及后续分析方法的灵敏度和选择性。因此吸附剂的选择和开发成为一个研究热点。微孔有机网络(microporous organic networks,MONs)是由芳香炔烃和芳香卤化物通过Sonogashira反应合成的一类新型共价有机材料,具有结构可修饰、比表面积大、孔隙率高、合成简单等优点。本文概述了MONs的合成和功能化修饰方法,着重介绍了该材料在样品前处理领域的应用新进展,并对其发展趋势进行了展望。在合成方法方面,MONs材料的制备从回流合成法、溶剂热合成法发展到室温合成法,合成条件趋向于更温和、更高效。在材料功能化修饰方面,引入大分子物质以及氨基、羟基、羧基等活性基团,能增加MONs材料的选择性和作用位点;将MONs与Fe₃O₄、SiO₂、MOFs结合,形成核壳结构MONs,在此基础上进行煅烧和刻蚀,可形成多孔碳结构或空心多层材料。上述功能化修饰的MONs及其复合材料和目标物...     

液相色谱-串联质谱法测定食品中甜味剂和抗氧化剂

建立了液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用技术同时测定4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜)及2种抗氧化剂(叔丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚)的方法.试验采用Extend-C18色谱柱分离与ESI(-)检测,以乙腈-1 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,在6 min内实现6种目标物的快速分离,检测限为0.250 0~5.00 0 ng/m L,日间精密度小于10.71%(n=3),液态样品平均回收率为83.24%~118.3%.方法准确、灵敏,可快速检测食品中的甜味剂和抗氧化剂.     

水产品中多种雌激素残留的质谱分析方法研究

建立了同时测定7种雌激素残留的液相色谱一串联质谱法．在最优条件下,待测物呈现良好的线性关系,相关系数均大于0．9957,检测限介于0．5000—50．00ng／mL范围．鱼肉组织经C18小柱净化浓缩,4．0mL乙腈一水（体积比5：95,％）淋洗,2．0mL乙腈－水（体积比95：5,％）洗脱．三类鱼肉样品中（鲷鱼、龙胆鱼、多宝鱼）均检出双酚A和己二烯雌酚,部分样品中检出雌二醇和雌酮,加标回收率为85．70％～120．9％．方法快速、准确,适用于水产品中雌激素多残留的高效测定．     

液相色谱-串联质谱分析盐胁迫下植物激素的含量变化

建立了高效液相色谱．离子阱串联质谱高灵敏、快速测定多种内源植物激素的新方法。在最佳条件下,吲哚乙酸（IAA）、脱落酸（ABA）和赤霉酸（GA3）在5min内实现完全分离,最低检测限为8．0ng．mL-1．借助串联质谱技术,解释了三种激素的结构碎裂过程．探讨了盐胁迫下,上述内源激素含量的变化趋势．研究表明,随着NaCl浓度增大,IAA和GA3含量降低,ABA含量明显升高．初步揭示了内源激素和植物抗盐性之间的相互关系．     

液相色谱-离子阱质谱研究抗蚜威的水解

抗蚜威又名辟蚜雾,是一种兼具触杀,熏蒸和叶面渗透作用的选择性杀蚜剂.由于对有机磷农药有抗性的蚜虫有效,是我国重点发展和推广的农药之一.目前,对于农药水解后的残留和水解过程中的产物进行检测,目前主要采用色谱方法~([1,2]),色谱-质谱~([3])联用也有见报道,但是,液相色谱-离子阱质谱方法研究农药水解少有文献报道.     

巧用"模型"妙解立几题

立体几何是培养学生空间想象能力的主要载体，提高学生空间想象能力更是立体几何教学的主要任务之一，然而，在教学中到学生具备必要的基础知识和一定的空间想象能力后，如何使学生的空间想象能力，有进一步突破再上一个台阶，是困扰广大教师的一大难题，笔者在教学实践中     

新型聚合物胶束电动色谱法分离5种植物激素

随着植物激素的滥用及使用不当导致的食品安全问题逐渐增多,加强食品中植物激素的痕量检测显得日益重要。本研究制备了具有两亲性的聚(甲基丙烯酸苄基酯-甲基丙烯酸)胶束,成功地将5种植物激素分离,建立了一种植物激素痕量检测的聚合物胶束毛细管电动色谱方法,本方法高效、快速、重现性好。经过优化,得到了最佳色谱条件:2 g/L聚合物胶束,50 mmol/L Na OH-H3BO3缓冲液(p H 9.2);运行电压15 k V。采用此方法分析实际样生根粉溶液,成功检测到萘乙酸。     

质谱平台的运行管理和开放共享

质谱法(mass spectrometry, MS)是现代分析仪器的一种重要技术. 以福州大学测试中心质谱平台为例, 介绍仪器基本配置和管理情况, 重点讨论一部分质谱仪开放共享的实践尝试及存在的问题, 希望能为同类型仪器的开放共享和科学管理提供一些参考.     

芯片液相色谱-质谱法高灵敏度检测水产品中微囊藻毒素

建立了一种芯片液相色谱-高分辨质谱测定3种微囊藻毒素（MC-RR、MC-YR和MC-LR）的分析方法.在最优条件下,3种藻毒素在16 min内实现基线分离,并选择电喷雾源正离子模式进行质谱测定.方法在2.5~2 000 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数大于0.996 5,检测限介于0.5~2.0 ng/mL之间.鱼肉和虾肉样品经固相萃取法净化处理后未测得上述毒素残留,加标回收率为82.8%~120.3%.方法具有样品用量少、定性快速准确、灵敏度高等优点,适合用于水产品等生物样品中藻毒素的痕量监测.     

固相萃取吸附材料在植物激素样品前处理中的应用新进展

植物激素在植物生长过程中具有重要作用,调节植物生长、发育及抗逆的各个过程。植物激素超微精准定量分析一直是植物生理学研究的瓶颈问题。植物激素的准确、高效检测目前大多是基于液相色谱-串联质谱联用技术。样品前处理是植物激素色谱-质谱分析中必不可少的一个步骤,直接影响后续检测方法的灵敏度和准确性。在植物激素各种前处理方法中,固相萃取(SPE)技术应用非常广泛。在萃取小柱基础上发展了多种新形式(分散固相萃取、磁性固相萃取、固相微萃取等,称之为SPE相关方法)。在上述SPE相关方法中,吸附材料的选择均是关键因素,决定了样品前处理过程的目标物提取、净化和富集效果。碳基材料(包括碳纳米管、石墨烯、碳氮化合物等)和有机骨架材料(包括金属有机骨架、共价有机材料)拥有结构可设计、比表面积大、稳定性良好等特性,非常适合作为吸附材料。分子印迹聚合物和超分子化合物依靠主-客体特异性分子识别作用,能显著提高样品前处理方法的选择性。本文重点针对植物激素样品前处理中的SPE技术,综述了近5年来上述几类功能化吸附材料的最新应用进展,并对其发展趋势进行展望。