微孔有机网络材料的合成方法及其在样品前处理中的应用进展

样品前处理是色谱分析中必不可少的环节。固相萃取是一类应用广泛的前处理方法,吸附剂的优劣直接影响萃取过程对目标化合物的吸附和富集效率,并影响前处理及后续分析方法的灵敏度和选择性。因此吸附剂的选择和开发成为一个研究热点。微孔有机网络(microporous organic networks,MONs)是由芳香炔烃和芳香卤化物通过Sonogashira反应合成的一类新型共价有机材料,具有结构可修饰、比表面积大、孔隙率高、合成简单等优点。本文概述了MONs的合成和功能化修饰方法,着重介绍了该材料在样品前处理领域的应用新进展,并对其发展趋势进行了展望。在合成方法方面,MONs材料的制备从回流合成法、溶剂热合成法发展到室温合成法,合成条件趋向于更温和、更高效。在材料功能化修饰方面,引入大分子物质以及氨基、羟基、羧基等活性基团,能增加MONs材料的选择性和作用位点;将MONs与Fe₃O₄、SiO₂、MOFs结合,形成核壳结构MONs,在此基础上进行煅烧和刻蚀,可形成多孔碳结构或空心多层材料。上述功能化修饰的MONs及其复合材料和目标物...     

原位溶剂热聚合法制备金属有机骨架/碳化氮纳米片涂覆的固相微萃取纤维用于红茶中农药残留的高灵敏检测

有机氯（OCPs）和拟除虫菊酯（PYs）是两类广泛使用的农药,对自然环境和人类健康具有极大危害。在本研究中,通过原位溶剂热聚合法制备了金属有机骨架/碳化氮纳米片（UiO-66/HOCN）复合材料涂覆的固相微萃取（SPME）纤维,该纤维拥有良好的稳定性,并对OCPs和PYs具有高效的萃取性能。将其与气相色谱-质谱（GC-MS）相结合,建立了用于OCPs和PYs检测的高灵敏分析方法。该方法对9种农药目标物表现出了令人满意的回收率和重现性,具有检出限低（0.03~0.30 ng/L）、线性范围宽（0.1~800.0 ng/L）和线性相关系数良好（≥ 0.9978）等优点。将所建立的方法用于实际红茶样品中农药残留的检测,成功地在实际样品中检测出了艾试剂（6.6 ng/L）、α-硫丹（54.7 ng/L）和联苯菊酯（185.8 ng/L）。实验结果表明,所建立的分析方法适用于复杂基质中农药残留的分析和监测。     

用微波加热法制备纳米级磷酸钴球粒

用微波加热法制备纳米级磷酸钴球粒董吉溪，张文敏（安徽师范大学化学系芜湖２４１０００）纳米级磷酸盐粒子的制备方法中有均相沉淀法￣［１］，但此方法须经长时间高温陈化过程。Ｋａｎｄｏｒｉ等人指出：将含有硫酸钴的混合溶液在８０℃温度下陈化，可制得均匀分散的球...     

关于Liesegang环形成机理的研究

本文研究了Ｌｉｅｓｅｇａｎｇ环的形成，受到两扩散电解质溶液的浓度比、离子浓度积及光照等条件影响。侧重对成环的微观汇聚过程进行了探讨。     

表面活性剂在低能固体表面上的吸附 Ⅲ: 聚苯乙烯胶乳粒子对阴离子表面活性剂的吸附

在无乳化剂的条件下合成了粒径均匀的聚苯乙烯胶乳.发展了应用表面张力计测定吸附等温线的连续平衡法,得到不同盐浓度和温度下聚苯乙烯胶乳对十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠的吸附等温线.它们属于Giles分类的L_2型或L_4型,采用两阶段吸附模式讨论了吸附机理、吸附层结构及等温线类型变化的规律。     

琼脂凝胶中形成铬酸铅周期性沉淀的机理研究

选择硝酸铅和铬酸钾作为相互扩散的反应物以形成铬酸铅在琼脂凝胶中的周期性沉淀．分别在光照和黑暗中对六种不同浓度的硝酸铅溶液进行了实验．根据实验现象对周期性沉淀的形成提出了可能的机理．认为光辐射可使铬酸铅部分电离，从而减慢了胶核成长速率，有利于汇聚成带．     

光解苯半醌和2-羟基-2-丙基自由基的CIDEP谱

用高时间分辨ＥＳＲ波谱仪测量了光解苯半醌和２－羟基－２－丙基自由基的ＣＩＤＥＰ谱,苯半醌自由基的ＣＩＤＥＰ属ＴＭ机理,实验研究了微波功率,溶液浓度对苯半醌自由基的ＣＩＤＥＰ谱时间演化的影响,２－羟基－２－丙基自由基的ＣＩＤＥＰ属ＲＰＭ机理,实验研究了自旋极化的生成环境。     

磁性纳米材料在样品前处理中的应用进展与展望

在样品前处理技术中,吸附剂材料起关键作用。随着纳米材料的发展,越来越多的纳米材料被用作吸附剂以提高对目标物的萃取效率。磁性纳米材料因其具有易于分离、表面可修饰、吸附能力强和良好的生物相容性等优异性能,已广泛应用于分析方法的样品前处理技术中。该文通过对磁性纳米材料在磁性固相萃取和在其他样品前处理技术中的研究与应用展开总结和论述,对磁性纳米材料的稳定性、作用力、比表面积及孔径调控的制备进行了阐述,展望了磁性纳米材料在分离科学中的应用前景,为进一步研究磁性纳米材料的应用提供了参考。     

新型功能材料在藻毒素萃取中的应用进展

藻毒素为有害藻类所产生的次级代谢产物,具有毒性强、种类多和生物蓄积性等特点,对人类健康、水产养殖业以及水生生态系统都会造成严重的威胁,已成为当前全球范围的研究热点。由于藻毒素在样品中的含量很低、样品基质复杂等因素,在仪器分析前进行有效的样品前处理不可或缺。高效的样品前处理技术不但能够减小或去除样品基质对分析的干扰,而且可以实现目标物的富集,增加分析方法的灵敏度与准确性。近年来,固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、磁性固相萃取(MSPE)、分散固相萃取(DSPE)、吸管尖端固相萃取(PT-SPE)等样品前处理技术已在藻毒素分离分析领域广受关注。这些前处理技术性能的好坏主要取决于萃取材料的特性。由于藻毒素的理化特性各不相同,在分子尺寸、亲疏水性、电荷等性质上差异较大,合理设计并制备适合藻毒素萃取的材料十分必要。最佳的萃取材料必须实现对藻毒素的可逆吸附,并且最好具有多孔结构和高的比表面积,从而能够提供高的回收率和与藻毒素良好的界面接触。此外,萃取材料还应该在样品溶液、洗脱溶剂、工作pH范围内具有良好的化学稳定性,否则萃取材料可能会溶解或丢失其官能团。本文综述了近十几年来国内外关于藻毒...     

微波水解法制备均分散α—Fe2O3纳米粒子的初步研究

微波水解法制备均分散α－Ｆｅ２Ｏ３纳米粒子的初步研究＊汤勇铮（皖南医学院生化组芜湖２４１００１）张文敏＊＊（安徽师范大学化学系芜湖２４１０００）关键词微波辐照水解氧化铁中图分类号Ｏ６１４．８１１均分散氧化铁胶体粒子有着广泛的应用［１］，可以用作制备催...