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采用毛细管电泳-安培检测法建立一种简单、快速、有效的同时分析抗癌药物2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的新方法.在长50 cm、内径为25μm的未涂层毛细管中,采用20 mmol/L磷酸盐(pH为7.0)缓冲液作为运行液,当分离电压为21 kV时,两组分在12 min内达到基线分离.在上述最佳分离条件下,当电极电位为1.050V、进样时间为10 s时,2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的峰电流和浓度之间呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.999 20、.999 0,检测限分别为3.0×10-7、2.0×10-7mol/L.7次重复实验2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的日间峰电流RSD分别为2.44%3、.46%.利用该法检测了牛血清蛋白中的2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤,回收率分别为100%-113%,93.0-102%. 相似文献
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毛细管电泳用于水产品中五种抗生素的同时测定 总被引:29,自引:0,他引:29
用毛细管电泳-紫外检测法同时测定水产品中的四环素(TC)、金霉素(CTC)、土霉素(OTC)、多西环素(DC)及氯霉素(CAP)的含量.研究了缓冲体系的酸度、浓度、添加剂、分离电压、进样时间以及温度等条件对分离的影响,得到了电泳的最优条件.在278nm波长处,分离电压为22kV,20mmol/L磷酸氢二钠-10mmol/L柠檬酸(pH值2.8,含0.25mmol/L Na2EDTA和体积分数为4.0%的吐温-80)运行缓冲液下,上述5种组份在25min内得到完全分离.5种抗生素的质量浓度和电泳峰面积在2.5~300.0mg/L和10.0~300.0mg/L范围内呈现良好的线性,TC、CTC、OTC、DC和CAP的相关系数(r)分别为0.9996、0.9992、0.9993、0.9934、0.9987,检测下限为0.5~1.5μg/mL。该方法灵敏度高,重现性好,操作简便,并已成功用于水产品鲫鱼中的5种抗生素残留的检测。 相似文献
26.
固相萃取气相色谱-质谱法测定蔬菜中含氮杂环农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取(SPE)气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定蔬菜中敌菌灵、噻菌灵、氟虫腈和噻嗪酮4种含氮杂环农药残留量的分析方法.蔬菜样品用乙腈匀浆提取后经弗罗里硅(Florisil)固相萃取柱净化.采用GC-MS检测,在选择离子检测(SIM)模式下以特征离子定量,用全扫描(SCAN)方法确证.方法具有良好的线性关系(R≥0.9953)和重现性(峰面积RSD≤9.1%),最低检出限(S/N=3)在3.6~1.8×10-4μg/mL之间,4种农药添加回收率在76.1%~116.4%之间,RSD≤9.8%,用于实际样品菜心的检测,结果满意.方法操作简单,灵敏度高,可作为测定各种蔬菜基质中含氮杂环农药残留量的确证方法. 相似文献
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利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱以及质谱等表征手段对一种新型蛋白同化激素(AAS)口服药物的主成分进行了研究和鉴定,推定主成分为甲基-1-睾酮(methyl-1-testosterone, M1T, 17β-hydroxy-17α-methyl-5α-androst-1-en-3-one)。在此基础上,建立了M1T的气相色谱-质谱联用检测方法。方法的检出限(信噪比(S/N)为3)为2 ng/mL,定量限(S/N=10)为10 ng/mL;7次平行测定前处理后的加内标尿样的相对标准偏差为9.8%。用该方法测定了该药物在尿样中的排泄曲线。该方法的建立为AAS新药的发现、检测和监控做了很有意义的基础研究工作。 相似文献
28.
采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用于志愿者实际尿样的分析测定。在最佳实验条件下,6种利尿剂包含2种中性物质(坎利酮和螺内酯)和2种同分异构体(美托拉宗和吲哒帕胺)在11.0 min内得到基线分离,柱效分别达到218000、176000、143000、121000、108000、103000 塔板/m。6种利尿剂在1.15~86.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2 ≥0.990 8,检出限(LOD)在0.35~0.65 μg/mL范围内,回收率为81.9%~105%,相对标准偏差(RSD)小于4.7%。结果表明,实验所建立的基于poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)整体柱的CEC方法,具有良好的重复性和稳定性,能够实现对多种利尿剂的同时分离检测。该方法已成功应用于来自志愿者实际尿样的分析,该方法可以用于利尿剂类药物的初筛。 相似文献
29.
毛细管区带电泳用于多种类兴奋剂的同时快速分离检测 总被引:3,自引:2,他引:1
建立了一种同时分离检测包括利尿剂、蛋白同化剂、β-阻断剂、麻醉剂、β2-激动剂、刺激剂等6类8种兴奋剂的毛细管区带电泳-紫外检测法。优化的色谱条件为:以50 mmol/L甲酸铵-氨水(pH 7.8)缓冲液为运行液,于3 kPa下进样10 s,分离电压为20 kV,检测波长为214 nm。在此条件下,8种兴奋剂在7 min内实现了快速的基线分离。在相应的浓度范围内,8种组分的浓度与峰高呈良好的线性关系,检出限达为0.2~0.7 μg/mL。该方法快速,分析成本低,无污染,非常适用于多种类兴奋剂的同时快速检测。 相似文献
30.
将滚环扩增技术与铜纳米线相结合进行信号放大,建立高选择性、高灵敏的汞离子比色检测新方法。以链霉亲和素修饰的磁珠为探针捕获和分离基质,将生物素修饰的引物链固定到其表面。汞离子存在时,模板链将通过T-Hg^2+-T作用与引物链结合。加入T4连接酶及DNA聚合酶引发滚环扩增反应形成超长单链DNA。与短单链DNA互补形成的长双链DNA可作为铜纳米线沉积模板,加入盐酸释放出大量铜离子催化底物氧化显色。在0.005~1.0 nmol/L范围,汞离子浓度与吸收信号呈良好线性关系,检出限低至3.7 pmol/L。 相似文献