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建立了微波辅助萃取 (MAE) /气相 质谱联用法 (GC MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷的分析方法 ,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂 ,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷 4ng/ g~ 40 0ng/ g、水胺硫磷 2 0ng/ g~ 40 0ng/ g,检出限分别为二嗪磷 0 2 9ng/g、对硫磷 1 70ng/g、水胺硫磷 2 30ng/g。测定 2 0 0 0ng/g和 50 0ng/g加标蔬菜样品 ,回收率为 72 2 %~ 1 0 2 0 % ,RSD为 1 5 %~ 1 1 0 %。。 相似文献
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建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时测定尿样中11种蛋白同化激素的分析方法,并将该方法用于关雄酮(MADE)阳性尿的分析。尿样前处理采用含500mg填料的C18 SPE柱净化浓缩,然后进行酶解,最后由液-液萃取获得待测样品。为了提高灵敏度,待测样品采用硅烷化衍生后进行GC-MS分析。在选择离子监测(SIM)模式下,采用甲睾酮(MT)为内标进行定量分析,方法检出限为0.1~2.0μg·L^-1;分析加标实际样品,回收率在70.5%~121%,相对标准偏差为1.1%~13.9%。 相似文献
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微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药 总被引:29,自引:0,他引:29
建立了微波辅助萃取(MAE)/气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、水胺硫磷的分析方法,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g,水胺硫磷20ng/g-400ng/g,检出限分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g、水胺硫磷20ng/g-400ng/g,检出限分别为二嗪磷0.29ng/g、对硫磷1.70ng/g、水胺硫磷2.30ng/g。测定200.0ng/g和50.0ng/g加标蔬菜样品,回收率为72.2%-102.0%,RSD为1.5%-11.0%。与传统的机械振荡萃取法相比,不仅萃取效率相当,而且还具有省时省溶剂的优点。 相似文献
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席夫碱共价有机骨架材料(Schiff-base COFs)是根据Schiff-base反应原理缩合形成的一类COFs材料。Schiff-base COFs具有骨架密度低、比表面积大、孔径尺寸可控、有机单体种类丰富、合成方法灵活多样、表面化学性质可功能化,易于引入特定的分子识别位点,以及物理化学稳定性优异等特征。Schiff-base COFs在气体吸附/储存、传感、催化、光电材料和前处理介质等诸多领域有重要的应用前景,成为材料科学领域的研究热点。本文主要综述了近年来Schiff-base COFs材料的合成类型、制备方法,以及该材料在不同领域的应用研究进展。最后,总结了该材料的研究现状并展望了该研究领域未来的发展方向和应用前景。 相似文献
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将微热助吹扫捕集技术与超高压液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)结合,建立了蔬菜中12种半挥发性农药残留的快速分析方法。系统优化了前处理条件,在10 min内即可完成样品前处理过程。12种半挥发性农药残留在各自范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.9918~0.9997;检出限为0.3~1.3 μg/kg,定量限为1.0~4.3 μg/kg。实际样品的加标回收率为80.0%~120.0%,日内和日间精密度均小于10%。该方法具有基质净化效果好、前处理过程简单和分析速度快等优点,可用于蔬菜中多种半挥发农药残留的同时快速分析。 相似文献
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