氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中的微量砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中微量砷的新方法。考察了负高压、原子化器高度、载气流速、屏蔽气流速、载流酸和硼氢化钾浓度对测定的影响,优化了测定条件,研究了钢铁中常见元素的干扰效应及消除结果。对于砷的测定,发现EDTA能有效地掩蔽Fe的干扰,而对Mn、Ni、Cu、Mo的干扰用抗坏血酸能有效地进行掩蔽。在选定的实验条件下,方法的线性范围为0～100ng/mL,相关系数r=0.9993,检出限为0.073ng/mL,相对标准偏差为1.7%(n=10)。通过测试国家标准钢样进行方法验证,测定结果与标准值相符。将该法用于普通钢样分析,加标回收率为90.0%～99.5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中痕量锑

建立氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中痕量锑的新方法.试验了钢铁中常见元素Cu、V、Cr、Mn、Mo、Si、W、Ni和Ti等对锑元素测定的影响.考察了原子化器高度、载气流速、屏蔽气流速、载流酸和硼氢化钾浓度等因素对测定的影响,优化了测定条件.结果表明,在选定的实验条件下,碘化钾-抗坏血酸混合溶液不仅能作为Sb5+的预还原剂,并且还能有效掩蔽Fe、Cu、V、Cr、Mn、Mo、Si、W和Ti的干扰,而共存元素Ni的干扰需要EDTA-硫脲进行联合掩蔽.方法的线性范围为0～120 ng/mL(相关系数r=0.9990),检出限为0.24 ng/mL,测定结果的相对标准偏差为5.1 %(n=10).用该法对国家标准钢样进行分析,测定结果与标准值相符合.     

微波消解-原子荧光光谱法测定聚乙烯中的汞

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定聚乙烯(PE)中汞元素的方法。对消解试剂、载流酸度、还原剂浓度等工作条件进行了优化。汞的浓度在0～6 ng/mL范围内与荧光强度值线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法的检出限为0.003 ng/mL,回收率在98.6%～102.6%之间,测定结果的相对标准偏差为2.1%(n=6)。     

铜电解液中锑铋的测定

电解液中锑、铋通常以沉淀法富集分离后,用碘化钾光度法测定铋;用结晶紫萃取光度法测定锑,方法不甚简便。锑、铋与碘化钾和硫脲均能生成黄色络合物,可用作各自的光度法测定,但两元素相互干扰严重。我们考察了酸度对锑、铋与碘化钾和硫脲络合物显色的影响。试验结果如图所示,铋络合物显色不受酸度影响,而锑络合物显色则明显受酸度影响。在     

原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量方法改进

基于原子荧光光谱法测定铋元素时检出限低、测定结果稳定且准确等优点,研究原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量的方法。在标准系列中加入相近浓度的铜元素标准溶液,原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。称取0.1 g样品,加入10 mL硝酸溶解,10%硫脲-5%抗坏血酸溶液7.5 mL预处理样品。在20μg/L的铋标准溶液中加入6 mL浓度为1000μg/mL的铜元素标准溶液。结果表明:在0~20μg/L范围内,该方法线性关系良好,线性方程为I=138.1670c+43.8572,相关系数为0.9996,所测定的样品中铋元素含量的相对误差在-4.3%~7.7%之间,精密度在0.4%~4.7%之间。原子荧光光谱法可作为铜合金中铋元素含量测定的方法。     

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定高纯金中的痕量As,Sb,Bi,Te

采用化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法测定了高纯金中的痕量砷、锑、铋和碲。用乙酸乙脂萃取分离金,水相还原后采用化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量砷、锑、铋和碲。在最佳条件下,方法对As,Sb,Bi,Te的检出限分别为0.04,0.05,0.04,0.03 ng/mL(3σ);测定精密度分别为0.98,0.89,0.94,0.99%(对10 ng/mL As,Sb,Bi和Te混合标准,n=7)。方法对实际样品中的As,Sb,Bi,Te进行了同时测定,测定结果与标准方法无明显差异,各元素的加标回收率为95%～105%。     

以铋盐沉淀间接络合滴定法测定磷矿中的磷

近年来,以磷酸铋形式沉淀,用络合剂间接测定磷已作了不少的工作。我们在此基础上,进一步试验了:适宜的磷酸铋沉淀和络合滴定条件,干扰元素的消除等。用于磷矿中磷的测定,获得了较好的结果。本法适用于5毫克以上五氧化二磷的测定,分析步骤较简便。 1.酸度对磷酸铋淀沉的影响:试验了硝酸浓度在0.20—1.00当量变化时对磷酸铋沉淀的影响,结果表明,酸度太大,磷酸铋沉淀不完全;酸度过小,铋盐容易水解。适宜的硝酸浓度为0.40—0.50当量。 2 磷酸铋沉淀陈化时间:在常温下,     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑、铋

样品经盐酸-硝酸(3+1)溶液溶解,高氯酸冒烟后,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑和铋的含量。研究了介质的酸度、硼氢化钾的浓度对3种元素信号强度的影响,并考察了其他元素对3元素测量的化学干扰。选择波长为189.042,217.58,223.06nm的3条谱线依次作为测定砷、锑和铋的分析线。砷、锑和铋的检出限(3s/k)分别为0.48,3.5,2.0μg.L-1。应用此法测定2个标准样品(GSBH40064-93和BH4265)中3种元素的含量,测定值与标准值相一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属铋中痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了高纯金属铋中14种痕量杂质元素。考察了基体效应对测定元素的干扰影响,通过铋基体元素的分离和以Sc、In、Eu作为内标,有效克服了干扰现象。方法的检出限在0．1～4．7ng/mL;精密度在1．4％～5．0％;加标回收率在89％～114％范围。本法可满足99．999％以上金属铋中痕量杂质测定的要求。     

微晶萘负载PMBP微柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱联用测定痕量稀土元素

报道了微晶萘负载1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)微型柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)联用测定痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的新方法.试验了影响分离/预富集待测物的各种因素(包括溶液酸度、流速、试样体积、微柱尺寸);研究了吸附有待测物的微晶萘的溶解方法及共存元素对分离/测定的影响.在优化的实验条件下,方法的相对检出限为14pg/mL(Sc),32pg/mL(Y),190pg/mL(La)和26pg/mL(Yb),相对标准偏差(RSD)分别为3.1%,3.5%,4.8%和3.4%(n=9,c=10ng/mL).本法已成功地应用于生物样品中痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的测定,结果满意.     

原子荧光光谱法测定蛇粉中汞的方法研究

用微波消解仪消解、氢化物发生-原子荧光光谱法测定蛇粉中的微量Hg,优化了仪器的工作条件。测定汞的检出限为0.7pg/mL。测定0.3及1ng/L Hg标准溶液,相对标准偏差分别为4.1%及0.9%,加标回收率为87%~110%。     

Sequential determination of tin, arsenic, bismuth and antimony in marine sediment material by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry using a small concentric hydride generator and L-cysteine as prereductant

A hydride generation system using a small concentric hydride generator combined with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was established to determine tin, arsenic, bismuth and antimony in a marine sediment material with L-cysteine as a pre-reductant. Influences of concentrations of three kinds of acids (HCl, HNO₃ and HClO₄), L-cysteine, and sodium tetrahydroborate(III) as well as sodium hydroxide were investigated. The interferences from transition ions were found to be insignificant for determination of the four elements in presence of L-cysteine. Under optimized conditions the detection limits were 0.6 ng/mL for arsenic(III), 0.8 ng/mL for antimony(III), 1.7 ng/mL for tin(IV), and 1.2 ng/mL for bismuth(III). The method was applied to determine the four elements in standard marine sediment materials and the results were in agreement with certified values.     

Sequential determination of tin, arsenic, bismuth and antimony in marine sediment material by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry using a small concentric hydride generator and L-cysteine as prereductant

A hydride generation system using a small concentric hydride generator combined with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was established to determine tin, arsenic, bismuth and antimony in a marine sediment material with L-cysteine as a pre-reductant. Influences of concentrations of three kinds of acids (HCl, HNO₃ and HClO₄), L-cysteine, and sodium tetrahydroborate(III) as well as sodium hydroxide were investigated. The interferences from transition ions were found to be insignificant for determination of the four elements in presence of L-cysteine. Under optimized conditions the detection limits were 0.6 ng/mL for arsenic(III), 0.8 ng/mL for antimony(III), 1.7 ng/mL for tin(IV), and 1.2 ng/mL for bismuth(III). The method was applied to determine the four elements in standard marine sediment materials and the results were in agreement with certified values. Received: 4 September 1997 / Revised: 14 October 1997 / Accepted: 7 November 1997     

Preconcentration of bismuth(III) and copper(II) by solid-phase extraction and subsequent determination by differential pulse polarography

A differential pulse polarographic method is proposed for the trace determination of bismuth and copper from large volumes of aqueous samples after adsorption of their 1-(2-thiazolylazo)-2-naphthol complexes onto microcrystalline naphthalene in the pH ranges of 7.2-9.0 and 4.0-7.8, respectively. Bismuth and copper are desorbed from microcrystalline naphthalene with 9 mL 1M HCl. Well-defined peaks are obtained at Ep = -0.09 and -0.20 V versus a saturated calomel electrode, in an HCl-isoquinoline medium as the supporting electrolyte, for bismuth and copper, respectively. Bismuth is reduced reversibly with a 3-electron change, whereas copper is reduced irreversibly under these conditions. The detection limits are 55 ng/mL for bismuth and 91 ng/mL for copper. Linearity is maintained in the concentration ranges of 0.18-13.5 and 0.30-17.3 microg/mL for bismuth and copper, respectively, with corresponding correlation coefficients of 0.9996 and 0.9885. The relative standard deviations are 1.0% for bismuth at 2.0 microg/mL and 1.4% for copper at 5.0 microg/mL. Various parameters were optimized to develop conditions for the determination of these metal ions in various samples.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中砷、汞含量

采用微波消解样品前处理手段以及双道原子荧光光度计,建立了微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中砷、汞含量的方法。通过试验确定了样品前处理方法,对负高压、灯电流,载气、屏蔽气、原子化器高度、酸度等测试条件进行了优化。在优化的工作条件下,砷、汞含量分别在0-50ng／mL和0—1．0ng／mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0．9996,0．9996,检出限分别为0．085,0．008ng／mL,回收率分别为88．8％～107．4％,90．0％～120％,测定结果的相对标准偏差均小于7％（n=6）。     

液相色谱–原子荧光光谱法检测水产品中汞形态

建立了液相色谱–原子荧光光谱联用测定水产品中无机汞和甲基汞含量的方法。对影响测定结果的分析条件,如流动相组成、载流、还原剂、氧化剂、载气和屏蔽气进行了研究和优化,同时考察了该方法的有效性。结果表明:无机汞和甲基汞在质量浓度1~20 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 4,0.999 1;检出限分别为0.19,0.17 ng/m L;色谱峰面积的相对标准偏差分别为3.16%,2.16%(n=7);加标回收率分别为74%~100%,71%~91%。该方法可用于水产品中汞元素的形态分析。     

固相微萃取-气相色谱法测定红葡萄酒中残留的有机磷农药

采用溶胶-凝胶包埋技术制备了耐高温固相微萃取头(SPME),用该萃取头与气相色谱-热离子化检测器联用对红葡萄酒中的12种有机磷农药残留进行了测定。实验中对搅拌速度、萃取时间、盐浓度等条件进行了优化。结果表明,在样品用量25 mL,搅拌速度1250 r/min,盐浓度 150 g/L,萃取时间30 min的条件下,绝大多数组分峰面积的相对标准偏差（RSD）在5%以下,各种有机磷农药的检测限为5 ng/L到0.38 μg/L。     

氢化物发生电加热石英管原子吸收法测定包头铁矿中的砷、锑、铋

研究了氢化物发生原子吸收法测定包头矿中痕量砷、锑、铋的分析方法,试验确立了反应条件,建立了以KI、抗坏血酸、硫脲为还原体系,消除试样中共存元素的干扰,利用KMnO4消除锑对砷的干扰.砷、锑、铋的检出限可分别达到:0.15,0.28,0.15 ng/mL.方法已用于包头矿分析.     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定无铅汽油中痕量铅的研究

四乙基铅作为一种良好的抗爆添加剂,曾广泛用于汽油生产中,但由于四乙基铅有很强的毒性,目前国际上已停止生产和使用车用含铅汽油,因此在生产车用无铅汽油时严格控制和准确测定铅的含量十分必要.迄今,测定汽油中铅含量的常用方法是铬酸盐容量法^[1]、一氯化碘法^[2]、X射线光谱法^[3]、分光光度法^[4,5]、原子吸收光谱法^[6]和等离子体光谱法^[7].这些方法或操作烦琐,测定时间较长^[4],或灵敏度低^[1～3],或测定误差较大,且在测试中需使用毒性较大的四乙基铅^[5],或所需的氯化甲基三辛基铵不易购买^[6],或处理过程繁琐,且仪器设备昂贵^[7].因此,建立一种简便、快速、灵敏、准确和无毒副作用的测定无铅汽油中痕量铅的方法已显得十分迫切.近年来发展的微波等离子体炬原子发射光谱法^[8]已有商品化仪器问世^[9].本文利用微波等离子体炬原子发射光谱仪研究了无铅汽油中痕量铅的测定方法,并提出用微波消解法预处理无铅汽油样品,将微波消解技术与微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,建立了简便、快速、灵敏、准确和无污染的测定无铅汽油中痕量铅的新方法.