氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中痕量锑

建立氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中痕量锑的新方法.试验了钢铁中常见元素Cu、V、Cr、Mn、Mo、Si、W、Ni和Ti等对锑元素测定的影响.考察了原子化器高度、载气流速、屏蔽气流速、载流酸和硼氢化钾浓度等因素对测定的影响,优化了测定条件.结果表明,在选定的实验条件下,碘化钾-抗坏血酸混合溶液不仅能作为Sb5+的预还原剂,并且还能有效掩蔽Fe、Cu、V、Cr、Mn、Mo、Si、W和Ti的干扰,而共存元素Ni的干扰需要EDTA-硫脲进行联合掩蔽.方法的线性范围为0～120 ng/mL(相关系数r=0.9990),检出限为0.24 ng/mL,测定结果的相对标准偏差为5.1 %(n=10).用该法对国家标准钢样进行分析,测定结果与标准值相符合.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中的痕量铋

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中的痕量铋。考察了观察高度、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、介质酸度、载流酸度和硼氢化钾浓度等因素对测定结果的的影响,并优化了测定条件,研究了钢铁材料中常见元素对铋测定的影响。结果表明,用硫脲和抗坏血酸作抑制剂可以消除大量元素的干扰。铋浓度在0～100ng/mL与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为0.187ng/g。对20ng/mL的铋标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为2.5%。用该方法对国家标准钢样品进行了测定,测定结果与标准值相符合。     

氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定锌锭中砷和锑

建立用氢化物发生–原子荧光光度计同时测定锌锭样品中砷和锑含量的方法。采用硝酸一次溶样,加入酒石酸防止锑水解。加入硫脲–抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂,消除干扰元素的影响,对实验条件进行了优化。砷和锑的负高压分别为220,200 V,灯电流分别为80,60 mA,还原剂为1%硼氢化钾溶液(含0.5%KOH),载流为10%盐酸溶液,还原时间为30 min。测定砷的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 8,检出限为0.35μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.18%(n=11);测定锑的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 6,检出限为0.42μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.32%(n=11),砷和锑的加标回收率在97.46%~100.30%之间。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符。该方法基体干扰少,灵敏度高,适合于锌锭中砷和锑的日常测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定皮革中砷和汞

建立了皮革中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定方法。在优化的实验条件下,砷、汞含量分别在0.60～150ng/mL和0.10～20ng/mL范围内线性良好。砷、汞检出限分别为0.22ng/mL和0.04ng/mL。方法测定砷的回收率为96.0%～104%,汞的回收率为95.0%～110%。方法准确、灵敏、快速、可应用于皮革样品中砷和汞的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定氧化钕中砷含量

建立草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,功率1500W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029 ng/mL,定量限为0.097 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定,回收率(n=11)为94%～104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%～5.82%。     

微波消解–原子荧光光谱法测定卷烟中的砷

采用微波消解、氢化物发生–原子荧光光谱法测定烟丝、过滤材料和接装纸样品中的砷,确定了样品前处理的最佳条件与仪器测定条件。砷浓度在0～40 ng/mL之间时,标准工作曲线的线性相关系数大于0.999,砷的检出限为1 ng/g。通过测定国家标准物质和加标回收试验进行了方法验证,精密度和准确度均能满足样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中砷的加标回收率为92%～102%,测定结果的相对标准偏差小于4.0%(n=5)。     

催化动力学分光光度法测定钢样中痕量铜

研究了在HAc NaAc缓冲体系的存在下,Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应,确定了最佳反应条件,建立了动力学光度法测定痕量铜Ⅱ的新方法。方法线性范围为0～0.2μg mL,检出限为2.1×10-3μg mL,用在测定钢样中的痕量铜可以不加掩蔽剂掩蔽干扰离子,而直接通过调节溶液的pH即可将干扰离子Fe3 沉淀除去,省去了掩蔽干扰离子的烦琐操作。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中砷的含量。样品经盐酸-硝酸混合酸消解,以盐酸(5+95)溶液为反应介质,15g·L~(-1)硼氢化钾-2g·L~(-1)氢氧化钾的混合溶液为还原剂,采用柠檬酸作为掩蔽剂。砷的质量浓度在60.0μg·L~(-1)以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.023μg·L~(-1)。应用此法对标准钢样进行了分析,测定结果与认定值相符合,可满足钢铁中微量砷(质量分数0.001%～0.04%)的测定要求。     

顺序注射-氢化物发生原子荧光法测定水产品中无机锑

探讨了氢化物-原子荧光光谱法测定水产品中无机锑的提取条件、常见金属元素对锑测定的干扰、不同掩蔽剂掩蔽效果以及不同还原剂还原效率。最后通过仪器条件、掩蔽剂和还原剂的优化,建立了一种顺序注射-氢化物发生原子荧光法检测水产品中无机锑的方法。在0～20 ng/mL范围内,方法对锑的检测,线性范围良好,线性相关系数为0.9996,无机锑检出限为0.450μg/Kg。以草鱼、鲫鱼、南美白对虾、牡蛎、梭子蟹为空白样,加入Sb3+、Sb5+质量浓度分别为62.5、125、500 ng/kg,每个质量浓度进行6次平行测定,无机锑回收率介于94.1%～98.7%,RSD<2.1%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中的硒

采用硝酸溶样,在不分离大量铅基体情况下,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铅锭中微量硒的简单、快速分析方法。研究了最佳溶样方法,探讨了PESA用量对测定结果的影响,优化了仪器的工作参数,考察了测定条件以及共存元素对测定结果的影响。实验表明,PESA可以有效地消除铅锭中基体元素Pb的干扰,铅锭中的共存离子Ca、Cu、Sb、Sn、Cr、Fe、Zn和Co不干扰Se的测定。Se的方法检出限为0.29ng/mL。该方法用于实际样品测量时结果的相对标准偏差(RSD)在0.74%~3.08%(n=5)之间,加标回收率为95%~108%。