不同类型石油卟啉标志物的光谱、质谱及色谱特征

本文利用紫外－可见光谱、质谱及色谱对ETIO、DPEP及Rhodo型石油卟啉标志物的特征性和相关性进行了研究，结果指出，在可见光谱带四个特征峰的吸收强度ETIO型为Ⅳ＞Ⅲ＞Ⅱ＞Ⅰ，DPEP型为Ⅳ＞Ⅱ＞Ⅲ＞ⅠRhodo型为Ⅲ＞Ⅱ＞Ⅳ＞Ⅰ，在反相高效液相色谱的体系中流出顺序为，先流出的是Rhodo型卟啉，其次是ETIO和DPEP型。不同类型卟啉的质谱特征是，各卟啉化合物基本以分子离子峰出现，极少碎片峰，同类卟啉化合物按正态分布。     

低温等离子体原子荧光光谱法直接测定固体样品中的汞

建立了低温等离子体(LTP)与原子荧光光谱仪(AFS)联用直接检测ABS固体样品中Hg的方法.实验采用介质阻挡放电(DBD)方式产生低温等离子体,剥蚀固体样品后产生的元素蒸气引入到原子荧光光谱仪进行检测.优化的实验条件为:DBD外接电源的放电功率为16～18 W,放电气体流速为400 mL/min;采样距离为1～5 mm;原子荧光光谱仪的原子化器高度为10 mm.本系统测定Hg的检出限为0.91 mg/kg,线性范围为91.5～1096 mg/kg;精密度(RSD,n=7)为1.9％～2.3％,并对标准样品以及实际样品进行测定,测定结果与标准值与ICPMS及CVG-AFS一致,表明本方法可作为直接检测固体样品的新型元素分析技术.     

冷原子荧光光谱法测定海产品中痕量镉

建立了氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定海产品中镉(Cd)的分析方法,研究了硫脲-抗坏血酸-Co(Ⅱ)体系经KBH4还原产生Cd挥发性组分。对实验条件如载气流速、屏蔽气流速、原子化器高度、硫脲-抗坏血酸浓度、KBH4浓度及HCl浓度等进行了优化。在最优条件下,对海藻、紫菜等海产品中痕量Cd的含量进行测定。本方法中Cd的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.02～20.0μg/L,实际样品加标回收率为94%～101%。对海藻和紫菜等国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符。     

低温等离子体原子化器-原子荧光光谱法测定碲

基于介质阻挡放电(DBD)原理和结构,建立了适用于原子荧光光谱仪(AFS)的低温等离子体小型原子化器(Atomizer),并研究了氢化物发生-低温等离子体原子化器-原子荧光光谱(HG-DBDAtomizer-AFS)测定环境样品中痕量碲(Te)的分析方法。DBD等离子体原子化器具有小型、低温等优点。对DBD放电结构和放电功率、载气气体流速,氢化物发生过程中的酸度、KBH4浓度,以及观测高度等实验条件进行了详细的考察并优化。本系统测定Te的检出限(3σ)为0.08μg/L;线性范围为0.5～80μg/L;测定精密度为2.1%(n=7);加标回收率为90%～103%。对国家级标准样品(GBW07404,GBW07405,GBW07406)进行测定,测定结果与标准值一致,证明本方法准确可行。     

磁性纳米四氧化三铁选择性富集-电感耦合等离子体原子发射光谱测定砷

基于磁性纳米Fe3O4对砷的选择性富集作用,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定水溶液中砷的方法.考察了溶液酸度、吸附时间、吸附剂用量、试液体积和共存离子等因素对不同形态砷分离富集效率的影响.结果表明,在pH 2～10范围内,选用6.0 mg纳米Fe3O4定量富集,振荡2 min后,三价砷、五价砷、一甲基砷以及二甲基砷等均可被磁性纳米Fe3O4定量富集.线性范围为0.063～20 mg/L; 检出限(3σ)为0.0189 mg/L; 对砷标准溶液测定的相对标准偏差为1.27%(n=6).用本方法对自来水中加入的砷标准溶液进行了测定,回收率为100.3%～104.8%.本方法简便快速,可用于复杂基体中低含量砷的富集分离和测定.     

低温等离子体剥蚀-电感耦合等离子体质谱联用对电路板镀层的深度分析

建立了基于低温等离子体(Low temperature plasma)剥蚀系统将固体样品直接引入电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)并用于电路板镀层中Au,Ni和Cu的深度分析.此实验中采用介质阻挡放电(DBD)方式产生低温等离子体探针,逐层剥蚀样品表面,由ICPMS检测元素信号.对DBD所用放电气体种类、外加电场功率、放电气体流速和采样深度等实验条件进行优化.在优化条件下,应用LTP-ICPMS在30 s内完成电路板镀层(20 μm Au/10 μm Ni/Cu基底)的逐层剥蚀和深度分析,元素种类和分层顺序与X射线光电子能谱(XpS)相吻合,镀层的分辨率可拓展至微米水平,表明此技术可直接用于固体样品的深度分析.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯蛇粉中的汞

随着社会的进步,生活水平的提高,人们的健康意识逐渐增强,社会对食品安全的要求也越来越高.增加检测项目的同时,对重金属及有毒元素含量限值的要求越来越严格[1].作为保健品,纯蛇粉内含20多种氨基酸和锌、铁、钙等矿物质及元素,对内分泌系统、免疫系统的调节及戒毒等有很好的疗效,具有广泛的生理、药理及保健作用[2].但除了上述有益元素外,纯蛇粉也含有Hg等重金属元素.     

原子荧光光谱法测定蛇粉中汞的方法研究

用微波消解仪消解、氢化物发生-原子荧光光谱法测定蛇粉中的微量Hg,优化了仪器的工作条件。测定汞的检出限为0.7pg/mL。测定0.3及1ng/L Hg标准溶液,相对标准偏差分别为4.1%及0.9%,加标回收率为87%~110%。     

利用光谱、质谱和色谱研究中国辽河油田西斜坡原油卟啉生物标志物的特征

在石油和含油岩石中存在着多种类型的生物标志化合物,石油卟啉就是其中的一种.近 年来,生物标志化合物的研究已构成石油勘探工作中的一个极为活跃的研究领域.通过各种 生物标志物类型、组成、分布以及相互关系等的探讨,可为石油的成因、原始有机质的来源、油源对比、运移路线以及沉积古地理环境等方面研究提供具有理论意义的重要信息.在多种类型生物标志物基础上作出的结论要比基于单独一类标志物得到的认识更有说服力.对于辽河原油来说,烷烃类型的生物标志物研究较多,而卟啉类生物标志物由于化学操作过程繁、难,因此研究的较少,至今尚未见到有关报道.本文在完成对石油卟啉标志物的提取、分离研究的基础上,利用紫外-可见光谱、质谱及高效液相色谱对辽河油田西斜坡原油中卟啉生物标志物的特征进行了研究.     

高效液相色谱-在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用技术研究

运用自行设计的接口，实现了高效液相色谱与原子吸收光谱的联用。通过对常见砷化合物进行形态分忻，考察了自行设计的高效液相色谱＋紫外在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用（HPLC—UV—HGAAS）接口的性能。实现了将分离后不能直接用于氢化物发生的大分子，通过紫外“在线”消解成小分子砷化合物的目的。确定了仪器的最优化分析条件。建立了快速、直接、连续、在线的HPLC-UV-HGAAS元素形态分析方法。