微晶萘负载PMBP微柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱联用测定痕量稀土元素

报道了微晶萘负载1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)微型柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)联用测定痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的新方法.试验了影响分离/预富集待测物的各种因素(包括溶液酸度、流速、试样体积、微柱尺寸);研究了吸附有待测物的微晶萘的溶解方法及共存元素对分离/测定的影响.在优化的实验条件下,方法的相对检出限为14pg/mL(Sc),32pg/mL(Y),190pg/mL(La)和26pg/mL(Yb),相对标准偏差(RSD)分别为3.1%,3.5%,4.8%和3.4%(n=9,c=10ng/mL).本法已成功地应用于生物样品中痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的测定,结果满意.     

一种用于电热蒸发-原子光谱的微型化固相萃取技术

与传统的液 液萃取相比 ,固 液萃取技术具有省时、溶剂用量少、不易乳化和高富集因子等优点[1],它可与各种检测方法联用[2 ],已在痕量无机物或有机物的分离富集与测定中广泛应用 .但是常规的固相萃取中的洗脱过程存在洗脱体积大 ,时间长及要求二次处理等缺点 ,这与电热蒸发 (ＥＴＶ)进样 /电感耦合等离子体原子发射光谱 /质谱 (ＩＣＰ ＡＥＳ/ＭＳ)和电热原子吸收光谱 (ＥＴＡＡＳ)很不匹配 .基于此 ,本文设计了一种填充有Ｐ5 0 7萃淋树脂 ( 1 40目 )的超微柱 ( 0 6μｍ(ｉ.ｄ .)× 1 0ｍｍ) .它既可用作分离富集柱 ,又可作为ＥＴＶ ＩＣＰ…     

微波消解ICP-MS测定烟草中痕量稀土元素

采用微波消解ICP-MS测定了烟草中痕量稀土元素,探讨了采用115In-103Rh双内标元素校正系统对分析信号漂移的补偿作用及利用干扰校正因子进行氧化物及多原子离子干扰的校正,方法的检出限为0.7~2.5 ng.L-1,测定下限为0.1~0.49 ng.g-1,RSD≤15%。用于不同产地的烟草中稀土元素分析表明,稀土元素的分布特性及分馏规律与当地的土壤环境有着密切的相关性,可用于烟草源区的定性判别和鉴定。     

微晶萘固液萃取分离和ICP-AES测定痕量金的研究

在一定酸度的盐酸介质中,络阴离子ＡｕＣｌ－４与孔雀绿（ＭＧ）形成稳定的离子缔合物,可被析出的微晶萘定量吸附,实现痕量金的分离与富集。分离了基体富集物中的Ａｕ,并用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定。详细考察了影响金的分离与测定的各种因素。在优化的实验条件下,方法的检出限为６．０ｎｇ／ｍＬ,ＲＳＤ为１．３４％（ｎ＝９）。本法已用于矿石浸取液和标准矿样中痕量金的测定,分析结果满意。     

微晶萘固相萃取分离富集及ICP—AES测定Cu,Mn的研究

报道以微晶萘作吸附载体的固相萃取分离及ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｃｕ，Ｍｎ的新方法，详细研究了溶液酸度，试剂浓度，萘用量及共存离子对待测物回收率的影响，考查了加入适量的Ｃｏ＾２＋，对富集痕量Ｃｕ＾２＋Ｍｎ＾２＋辅助作用，本法用于生物样品马尾藻及小牛肝中Ｃｕ，Ｍｎ的测定，分析结果与标准值吻合。     

微晶萘固态萃取分离稀土及其在分析中的应用

报道了以微晶萘作吸附载体,固态萃取分离痕量稀土元素的新方法,在ＰＨ５．８－８．６和７．２－８．６时,Ｓｃ＾３＋和Ｙ＾３＋,Ｌａ＾３＋,Ｅｕ＾３＋,Ｙｂ＾３＋,Ｙｂ＾３＋,Ｌｕ＾３＋与８－羟基喹啉形成的金属螯合物,可被微晶萘固态选择萃取。     

微晶萘固液萃取法及其在分离富集中的应用

本文对几年来国内外关于微晶萘固液萃取法在分离富集中的应用进行了综述,重点评述了微晶萘固液萃取法中的二元螯合物体系和离子缔合配合物体系,并介绍了一些其它固态萃取剂的应用。     

琥珀试样中痕量元素的直接同时测定--氟化辅助电热蒸发等离子体光谱法

本文报道了以聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）悬浮液为化学改进剂,采用悬浮体进样电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）直接同时测定琥珀样品中痕量元素的新方法。对石墨炉和ＩＣＰ之间的气体流路接口进行了改进;详细研究了载气／辅助载气流量、蒸发温度、蒸发时间及信号记录时间等因素对待测物信号强度的影响。在优化实验条件下,本法同时测定琥珀试样中痕量Ａｌ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ     

微晶萘负载PMBP微柱分离预富集与电热蒸发—电感耦合等离子体原子发射光谱

报道了微晶萘负载１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－５－吡唑酮（ＰＭＢＰ）微型柱分离预富集与电热蒸发－电感耦合等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）联用测定痕量稀土元素（Ｓｃ,Ｙ,Ｌａ和Ｙｂ）的新方法,试验影响分离／预富集待测物的各种因素（包括溶液酸度、流速、试样体积、微柱尺寸）;研究了吸附有待测物的微晶萘的溶解方法及共存元素对分离／测定的影响,在优化的实验条件下,方法的相对检出限为１４ｐｇ／ｍＬ（Ｓｃ）,３２ｐｇ／ｍＬ（Ｙ）,１９０ｐｇ／ｍＬ（Ｌａ）和２６ｐｇ／ｍＬ（Ｙｂ）,相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为３．１％,３．５％,４．８％和３．４％（ｎ＝９,ｃ＝１０ｎｇ／ｍＬ）,本法已成功地应用生物样品痕量稀土元素（Ｓｃ,Ｙ,Ｌａ和Ｙｂ）的测定,结果满意。