超声喷雾电离源的研制与表征

研制了超声喷雾电离源(SSI)。采用核糖核酸A、溶菌酶等样品和商品化的线性离子阱质谱仪对该电离源进行了表征。实验发现,对于生物大分子,超声喷雾电离质谱(SSI-MS)能够获得与电喷雾质谱(ESI-MS)类似的多电荷离子。但与同等条件下ESI-MS所获得的谱图相比,SSI主要获得低价态的多电荷离子。在此基础上,系统考察了SSI-MS各主要操作参数对不同价态蛋白质多电荷离子信号强度的影响,并提出了SSI离子化的可能机理。结果表明,在喷雾气压3.4~3.6 MPa、喷雾口到质谱入口的距离4~6 mm、离子传输管温度250~300℃、样液流速50~100μL/min、2%~5%甲酸酸性且不含甲醇的条件下,各价态蛋白质离子信号强度及信号分布均达到最优;而离子传输管温度越高,喷雾压力越大或溶剂中甲醇等挥发性成分越高,则越有利于低价态离子的形成。     

微色谱柱分离/ICP-AES测定环境样品中的痕量硼

本文采用色谱系统对水样品（温泉水、卤水）中的硼进行分离富集，探讨了影响其分离富集的条件。实验表明，在pH＝8条件下，硼可被树脂完全吸附，用3mL 1mol/L硫酸可以从吸附术上完全解吸硼，浓缩物用ICP－AES进行测定，所建立的方法简便、准确，适合于含盐量高及其它水样品中微量硼的测定。     

分光光度法测定铋系超导材料中钙

在pH=10.6的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,钙离子和酸性铬蓝K显色,于498nm波长处以试剂空白作参比,测定该显色液的吸光度。建立了铋系超导前驱粉(Bi2Sr2Ca2Cu3Ox)中直接测定钙含量的方法。试样中大量存在的锶不干扰测定,用柠檬酸溶液作掩蔽剂,消除了铜的干扰。ε=9.0×103L·mol-1·cm-1,Ca在0—50μg·25mL-1范围内吸光度和浓度有良好的线性关系,回归系数r=0.9994。对合成样品进行6次测定,相对误差为-0.93%。对两种实际样品分别进行6次测定,RSD分别为1.63%和1.19%。     

聚吡咯-钛酸钡复合材料的制备和吸波性能

通过化学氧化法在乳液聚合体系中合成了聚吡咯. 然后以脱脂棉作为模板使用溶胶-凝胶法合成了钛酸钡微带. 以合成的两种材料作为基体相按不同的比例制备了聚吡咯-钛酸钡复合材料. 复合材料的结构形貌和性能通过红外、X射线衍射、扫描电镜以及网络分析仪检测. 使用PNA3629D网络分析仪测定复合材料在S和C波段的复数介电常数和微波损耗. 研究了钛酸钡和聚吡咯的质量比对复合材料吸波性能的影响. 提出了聚吡咯-钛酸钡复合材料的吸波机理.     

Preparation and Characterization of Polypyrrole Microbelt via Cotton Template

脱脂棉作为模板首次合成了聚吡咯微带. 聚吡咯微带的结构通过红外进行表征,微带的稳定性、形貌和电性能通过扫描电子显微镜、热重分析仪和四探针电导率仪进行检测. 提出了聚吡咯微带的形成机理,并且结合实验结果分析了吡咯的摩尔浓度对材料的电导率的影响.     

表面解吸常压化学电离源的研制及应用

根据表面解吸常压化学电离源(SDAPCI)对表面痕量待测物进行常压解吸化学电离的原理,自行研制了SDAPCI电离源及其与线性离子阱(LTQ)质谱仪的接口,成功地在LTQ上实现了表面解吸常压化学电离。此方法无需样品预处理,直接利用电晕放电产生的H3O 在常压下对待测样品进行表面解吸化学电离,避免了甲醇等有毒试剂的使用。在优化的仪器参数条件下,分别用正/负离子模式成功地检测了片剂药品中的氯雷他定、乙酰氨基酚等活性成分和其它不同表面上TNT、氨基酸和多肽等物质,对这些常见物质的检出限不高于10pg/cm2。采用氩气作为电离试剂,观测到乙酰氨基酚、多肽等物质形成的自由基阳离子,提出了在氩气氛围中获得自由基阳离子的可能机理。实验表明SDAPCI具有灵敏度较高,选择性好,适用范围宽等特点,适合用于药品、食品等非破坏、无污染检测以及对复杂基体物质进行快速现场分析。     

芹菜素的电喷雾萃取电离串联质谱

采用自制的电喷雾萃取电离源(EESI),结合串联质谱(MSn)技术,对芹菜素这一典型的黄酮类化合物的质谱行为进行了研究.实验结果表明,在正、负离子检测模式下,该化合物均能得到较好的EESI-MS信号,且在负离子检测模式下灵敏度更高,通过对比芹菜素的EESI-MS和电喷雾电离质谱(ESI-MS)谱图发现,芹菜素在EESI...     

静止原位复合法制备聚吡咯/TiO_2纸及其催化性能

以滤纸为模板制备出类似纸状结构的二氧化钛光催化材料之后,用吡咯对二氧化钛纸（TP）进行静止原位复合,制备出修饰过的二氧化钛复合材料（PPy/TP）.利用红外光谱仪（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、紫外可见光谱仪等对催化剂进行了表征.通过对甲基橙的降解,考察了聚合反应时间及聚吡咯改性对Ti...     

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定奶粉中三聚氰胺

应用表面解吸常压化学电离(SDAPCI)质谱法,在无需样品预处理的情况下,直接测定了奶粉中三聚氰胺,并用串联质谱法对测定结果进行了鉴定.采用手动进样,单个样品测定时间少于0.5 min,回收率为86.7%～112.8%;相对标准偏差(RSD)为4.3%～10.3%;对奶粉中三聚氰胺的检出限为8.8 μg/kg.方法适用于批量样品的快速半定量检测.     

奶粉中三聚氰胺等伪蛋白的危害和新检测方法

2008年9月,中国爆发了“三鹿”婴幼儿奶粉受污染事件,导致不少食用受污染奶粉的婴幼儿产生肾结石病症,甚至引发了危及生命的严重并发症。国家质检总局对此事进行了系统的调查,结果表明,事件的主要原因在于奶粉中含有三聚氰胺,长期食用这些高含量三聚氰胺的奶粉危害了婴幼儿的健康,这就是震惊中外的“三聚氰胺事件”。