原子荧光光谱法测定尿中微量砷元素

建立了测定尿中微量砷元素含量的原子荧光光谱法。以硝酸–高氯酸(4∶1)混合液消解样品,加入5%的硫脲–抗坏血酸混合液还原样品消解液,将处理好的样品导入原子荧光仪进行测定,荧光强度I_f与砷元素质量浓度c线性相关,线性方程为I_f=178.351c+3.131,相关系数为0.999 8,砷的检出限为0.024 3μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.0%~4.1%(n=9),加标回收率为100%~104%。该法样品处理简便,适于大批量尿样中砷含量的检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中的痕量铋

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中的痕量铋。考察了观察高度、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、介质酸度、载流酸度和硼氢化钾浓度等因素对测定结果的的影响,并优化了测定条件,研究了钢铁材料中常见元素对铋测定的影响。结果表明,用硫脲和抗坏血酸作抑制剂可以消除大量元素的干扰。铋浓度在0～100ng/mL与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为0.187ng/g。对20ng/mL的铋标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为2.5%。用该方法对国家标准钢样品进行了测定,测定结果与标准值相符合。     

黄原酯棉纤维柱分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中的镉和铅量

采用黄原酯棉柱分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中的镉和铅的含量。大米样品采用硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,以5mL·min-1流量经黄原酯棉柱吸附分离后,用氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定。镉和铅的质量浓度均在一定的范围内与其荧光强度呈线性关系,镉和铅的检出限(3s/k)依次为0.85,4.5μg·kg-1。对5μg·L-1的镉、铅混合标准溶液连续测定11次,两者测定值的相对标准偏差依次为1.5%,2.3%。方法用于大米样品分析,加标回收率在94.0%~105%之间。     

ICP-AES法测定硼硅酸盐玻璃中的常量及微量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,对硼硅酸盐玻璃中的常量元素Si、Ca、Al、B及微量元素Fe、Ti、Mg进行测定。在优化的工作条件下,各元素的检出限:SiO20.026μg/mL,Ca0.0002μg/mL,Al0.028μg/mL,B0.005μg/mL,Mg0.0002μg/mL,Fe0.006μg/mL,Ti0.005μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.02%~1.47%之间,加入标准溶液的回收率为93.0%~103.2%。采用该方法对硼硅酸盐玻璃标准样品进行测定,测定值与标准值一致。     

顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中无机硒和有机硒

海产品样品(2.500 0g)采用盐酸(1+1)溶液25mL于60℃提取18h,经脱脂棉过滤,滤液经环己烷5mL萃取后分层;取水相4.00mL采用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中无机硒的含量。另取样按微波消解-原子荧光光谱法测定此样品中的总硒量。采用差减法计算有机硒的含量。无机硒的质量浓度在1.00~20.0μg·L~(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.113μg·L~(-1)。在0.100,1.00,2.00mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验和精密度试验,回收率在84.8%~93.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~2.5%之间。     

原子荧光光谱法快速测定锑矿石中的汞、铋、硒

用王水直接水浴分解样品,硝酸、高氯酸湿法消解,酒石酸掩蔽锑,应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)不经分离直接测定锑矿石中微量杂质元素汞、铋、硒的含量。汞、铋、硒的标准系列浓度分别在0.000 0~0.006 0、0.000~0.060、0.000~0.010 mg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,线性相关系数分别为1.000 0、0.999 9、0.999 8,其加标回收率分别为95%~102%、99%~102%、99%~105%。相对标准偏差分别为0.82%~1.1%、1.1%~6.4%、1.6%~2.1%(n=8)。该方法对汞、铋、硒的检出限分别为2.0×10-11、4.1×10-11、4.0×10-10g/mL。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷的含量。采用硝酸和高氯酸分解载金炭样品,在盐酸(10+90)溶液中加入溶于5 g.L-1氢氧化钾溶液中的20 g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷(Ⅲ)离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为300 mL.min-1及900 mL.min-1。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入取样量为1.0 mL的试样溶液,按选定的工作条件操作。砷(Ⅲ)的质量浓度在120μg.L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.05μg.L-1。对10及80μg.L-1砷标准溶液连续进样11次,测定值的相对标准偏差分别为1.2%和1.0%。应用此法对载金炭样品进行分析,测得砷的回收率在92.8%~101.9%之间。     

化学蒸气发生-多通道原子荧光光谱法同时测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

采用氢化物发生-四通道原子荧光光谱仪同时测定化探样品中砷、锑、铋和汞的含量。试样溶于盐酸-硝酸-水(3+1+4)的混合酸中,分取适量试液在盐酸(1+4)溶液和含硫脲10g·L-1的介质中预还原30min。用纯氩气作载气和屏蔽气,流量依次为300,900mL·min-1。仪器采用间歇流动进样方式,硼氢化钾溶液的质量浓度为15g·L-1。上述4种元素的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.031μg·L-1(砷)、0.028μg·L-1(锑)、0.024μg·L-1(铋)和0.004 8μg·L-1(汞)。应用此方法分析了化探样品,并用标准加入法对上述4种元素进行回收试验,测得回收率在95.4%~101%之间。     

密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中的汞和砷

建立了密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中痕量汞和砷的分析方法。采用密闭罐溶解复杂基体中药样品,进行易挥发元素分析的样品前处理,技术简单,快速,能耗低。汞和砷的质量浓度分别在0~10μg/L和0~200μg/L范围内与荧光强度成线性关系,线性相关系数均大于0.99。汞、砷的检出限分别为0.014,0.086μg/L;测定结果的相对标准偏差不大于4.67%(n=5);加标回收率分别为99.0%~106.4%,95.2%~101.7%。该方法操作简便,可用于中药中汞、砷元素的质量控制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜电积液中锑、铋、钴、镍和砷的含量

样品(2.00mL)用盐酸10mL、硝酸3mL溶解后,蒸馏至2~3mL,加入100g·L-1酒石酸溶液2mL,用盐酸(5+95)溶液稀释定容至100mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中锑、铋、钴、镍和砷的含量。选择锑、铋、钴、镍、砷元素的分析谱线分别为206.836,223.061,228.615,231.604,193.696nm。5种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.005~0.130mg·L-1之间。方法用于铜电积液分析,所得测定值与火焰原子吸收光谱法测定结果相符。加标回收率在95.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.70%~6.4%之间。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中As和Bi

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中的As和Bi含量的方法,考察了光电倍增管负高压、As和Bi灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。结果表明,载流HCl的浓度为0.3 mol/L,KBH4质量浓度为10 g/L时,同时测定As和Bi的效果最佳;在最佳实验条件下,As和Bi的检出限分别为0.058μg/L和0.006μg/L,加标回收率为94.6%~103.2%,相对标准偏差小于3.0%,中草药试样中共存的离子对As和Bi的测定没有干扰。该法操作方便、快速,用于中草药中As和Bi的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

氢化物发生–原子荧光法测定地下水中的镉

建立用氢化物发生–原子荧光法测定地下水中镉的方法。探讨了还原剂硼氢化钾用量及地下水中共存元素干扰对镉测定结果的影响,优化了仪器工作条件。优化的实验条件:介质为2%的盐酸溶液;还原剂为2%的硼氢化钾溶液;载气为氩气,流量为510 mL/min;主阴极灯电流为60 mA。镉的质量浓度在0~10μg/L范围内与荧光强度的峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 2,检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.24%~6.07%(n=7),加标回收率为90.1%~103.0%。该方法具有较高的灵敏度、精密度和准确度,可用于地下水中镉的测定。     

干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中的铅

建立了干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中铅含量的方法。优化的实验条件:铁氰化钾含量为0.4%,草酸含量为0.04%,硼氢化钠–氢氧化钠溶液含量为2.0%,盐酸溶液(1∶1)的加入量为0.8 m L。铅的质量浓度在10~140μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 7,方法检出限为4.2μg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.06%~1.87%(n=10),加标回收率为95.6%~98.9%。该方法测定结果准确,灵敏度高,可用于颗粒饲料中铅含量的检测。     

FLAME ATOMIC ABSORPTION DETERMINATION OF COPPER IN CEREALS FOOD SAMPLES WITH THE PRECONCENTRATION OF POTASSIUM TETRATITANATE WHISKER

A simple and reliable method has been developed for separation and preconcentration of trace amounts of copper ions in cereals food for subsequent measurement by flame atomic absorption spectrometry （FAAS）. The Cu^2＋ ions are adsorbed selectively and quantitatively during the passage. The retained copper ions were desorbed from the potassium tetratitanate whisker with 10.0mL of 2mol/L sulphuric acid solutions as eluent and were determined by FAAS. The linear range was 0.05μg/mL-0.20μg/mL in the original solution with a correlation coefficient of 0.9998. The detection limit of the proposed method is 2. lng/mL in the original solution （3σ, n=9）. Determination of copper in standard ions showed that the proposed method has good accuracy （recovery was more than 95%）. The method was successfully applied for recovery and determination of copper in cereals food samples     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞

为建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞的测定方法,采用微波消解方法,双道原子荧光光谱法同时测定了鱼体中砷和汞的含量。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.2~2.0μg/L,0.0~50.0μg/L;相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 5;砷回收率为96.5%~101.5%之间,相对标准偏差(n=11)为1.22%,检出限为0.004 2μg/L;汞回收率为98.6%~103.0%,相对标准偏差(n=11)为0.67%,检出限为0.009 6μg/L。用该法测定鱼类中砷和汞,方法灵敏度高、操作简便快速、结果准确可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铜

建立火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铜含量。采用硝酸–酒石酸溶解样品,并以其为测定溶液介质,检测波长为324.7 nm,以水为参比,采用空气–乙炔火焰以原子吸收光谱仪进行测定。在优化的实验条件下,铜的质量浓度在0.10~2.50μg/m L范围内与吸光度有良好线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.01μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.0%~3.0%(n=11),样品加标回收率为97%~102%。该方法具有灵敏度高,干扰少,重现性好等优点,适用于铜含量在0.001%~0.50%之间的粗锌中铜的测定。     

正丁醇萃取-原子荧光光谱法间接测定茶叶中的钼

建立了正丁醇萃取原子荧光光谱法间接测定茶叶中钼的方法。基于As?和钼酸铵在0.3 mol/LH2SO4介质中能形成砷钼杂多酸,且形成的杂多酸可以被有效地萃取到有机溶剂中,原子荧光光谱法直接测定有机相中的砷,间接得到钼的含量。在优化的实验条件下,钼含量在0.09～15.0-g/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是0.09-g/L,相对标准偏差为2.3%,据此对不同茶叶样品进行分析,加标回收率为95.2%～96.9%。本方法对茶叶中Mo的检测结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法相符合。     

原子荧光法测定饮用水中汞

汞含量是生活用水中的重要毒理学指标.将水中汞在酸性介质中消解,被硼氢化钠还原成原子态,用原子荧光法测定.方法的检出限为1.1×10-3μg/L,线性范围为1.2×10-2μg/L~1.20μg/L,相对标准偏差为6.3%,加标回收率87.6%~112.5%.     

微波消解石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡

建立石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡的方法。采用混合纤维素微孔滤膜采集环境空气样品,用硝酸–氢氟酸微波消解样品,以5%硝酸镧–10%酒石酸混合液作基体改进剂,石墨炉原子吸收法进行测定。当采样体积为4 800 L,定容体积50 m L时,方法检出限为0.024μg/m~3,样品加标回收率为96.0%~106.0%,测定结果的相对标准偏差为2.74%~5.81%(n=7)。该方法样品处理操作过程简单,酸用量少,可用于环境空气中痕量锡的测定。