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1.
利用相转换法制备了聚酰亚胺吸附萃取搅拌棒,用5种有机酚作为评价标样,并与现有商品化吸附萃取搅拌棒进行比较。优化了萃取搅拌速度、溶液离子强度、萃取温度、萃取时间以及热解析温度和时间。在最佳实验条件下,100 mL 样品,30% NaCl,在25℃下,经活化5 min 后的聚酰亚胺吸附搅拌棒萃取30 min (800 r/ min),然后300℃热解析4 min,使目标物脱附,再进行色谱分析。目标物在大于两个数量级浓度范围内具有良好的线性(R≥0.9995),定量限(LOQ,S/ N=10)为0.028~0.123μg/ L,重复性为1.6%~9.7%。将SBSE 与气相色谱-质谱联用,对海水、自来水和污水中的酚类进行定性与定量分析,结果表明,聚酰亚胺吸附萃取搅拌棒具有良好的选择性,最高热解析温度350℃,在分析水中痕量极性化合物领域具有广阔应用前景。  相似文献   
2.
构建了一种微小型氢火焰离子化检测器(μ-FID).与传统FID不同,助燃空气从收集极上部侧面导入,沿收集极与检测器壳体之间的缝隙向下流动,以环状气流沿壁流入燃烧室,流向反转后从中空的收集极内流出.火焰喷口位于燃烧腔的正中心轴线上,该区域助燃气的流动非常稳定,因此噪音电平非常低.采用更高的极化电压以提高离子化效率.对喷口...  相似文献   
3.
唐意红  朱道乾  关亚风 《色谱》2001,19(4):289-292
 设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池 ,研究了制备内径在 0 5mm~ 1 0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高 /折合流速关系和不对称因子对柱性能进行了评价 ,结果表明 ,该方法制备的色谱柱柱效达到理论值的 75 %以上、RSD为 6% ,稳定性也很好。将其应用于抗癫痫药物和氯苯类化合物的分析 ,结果令人满意。  相似文献   
4.
不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的制备及评价   总被引:1,自引:0,他引:1  
唐意红  朱道乾  关亚风 《分析化学》2001,29(10):1228-1232
设计了一种零死体积的柱尾连接方式和一种能使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的锥形储料池。详述了以反相 ODS为固定相,制备高效稳定的不锈钢宽口径(0.8 mmI.D.)填充毛细管液相色谱柱的方法。系统地考察了填装方向、加压溶剂、匀浆溶剂、匀浆浓度和填装压力等不同因素对柱效的影响。在40MPa压强和优化条件下,可重复制得柱效达理论塔板数为7.5×104/m。对所测试的样品,色谱峰不对称因子为1.03~1.10。  相似文献   
5.
以L-天冬氨酸为手性选择剂对手性药物的毛细管电泳拆分   总被引:1,自引:0,他引:1  
以L-天冬氨酸为手性选择剂,建立了对10种手性药物旋光异构体的毛细管电泳快速分离方法,优化了分离条件,并对分离机理作了初步探讨。  相似文献   
6.
发光二极管诱导荧光检测器   总被引:1,自引:0,他引:1  
徐静  熊艳  陈士恒  关亚风 《化学进展》2009,21(6):1325-1334
发光二极管诱导荧光检测器(LED-IF)是近十年来发展起来的一种微型化荧光检测器,在流动注射、毛细管液相色谱、毛细管电泳及芯片电泳等微流动分析系统中具有广泛的应用。本文讨论了LED-IF的4种光学结构,并对其主要器件,包括光源、滤光片、透镜、光纤、光电检测器以及检测池作了详细讨论,还介绍了LED-IF与其它技术的联用及其在生物、医药和环境样品检测中的应用,对未来的发展趋势作了展望。  相似文献   
7.
加压溶剂萃取-气相色谱法测定荞麦中残留的有机氯农药   总被引:2,自引:1,他引:1  
廉玫  许峰  观文娜  徐媛  关亚风 《色谱》2008,26(4):484-488
用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪(APLE),以丙酮-正己烷(体积比为1∶1)为溶剂,在100 ℃和10 MPa条件下,对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取,并通过气相色谱对萃取液进行定量分析。萃取的绝对回收率为68%~126%,相对标准偏差为1.2% ~14.7%,检测下限为0.051~0.18 ng/g。与索氏提取法对比,相对提取回收率为116%~148%,表明萃取收率高于索氏提取法。  相似文献   
8.
动态预浓缩法富集变压器油中溶解的C2烃   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用动态预浓缩方法对溶解在变压器油中的乙炔、乙烯和乙烷进行了富集,在10mL顶空气体的进样量下得到了100倍的富集效果,因此可以用热导检测器替代氢火焰离子化检测器,使在线检测成为可能,通过比较溶解气体从变压器油中脱出的方法发现,超声振荡比机械振荡的脱气效率提高几十至上百倍。  相似文献   
9.
姚桂燕  观文娜  许峰  王华  关亚风 《色谱》2008,26(5):590-594
应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30 μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003~0.041 μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5)。将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比,结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数。用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样,20 μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%~111.8%和94.8%~117.3%。  相似文献   
10.
将10°锥角台锥型液相色谱柱放大至150mm长、入口直径54mm、出口直径27mm,容积为200mL,填料为粒径40~75μm、孔径11nm的C18球形硅胶。流动相在锥型柱内呈现塞子状流形。系统地评价了该柱的分离性能,结果表明:在最佳流速为6mL/min时,以萘峰计,锥型柱的折合理论塔板高度为2.11,柱效下降10%时的样品质量和体积载样量分别为2.1mg和1.7mL,与同长度同体积圆柱型柱相比,柱效提高了20%,质量载样量提高了16%以上,体积载样量提高了19%以上。当进样质量由2.4mg增加到12mg时,对羟基苯甲酸乙酯峰与对羟基苯甲酸丁酯峰的分离度(Rs2)由2.14降到1.71,对羟基苯甲酸丁酯峰与萘峰的分离度(Rs3)由2.91降到2.52;当进样体积由3mL增加到19mL,Rs2由2.23降到1.28,Rs3由2.95降到2.30,但此时的色谱峰峰形仍然高度对称,没有拖尾,有利于从基质中制备分离微量组分。实验结果表明锥型液相色谱柱将具有广泛的应用前景。  相似文献   
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