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双(对-氨基苯基)-2,3,7,8,12,13,17,18-八甲基卟啉及其金属衍生物的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
从3-甲基-2,4-戊二酮出发,经多步反应合成了3,3′,4,4′-四-甲基-2,2′-二吡咯基甲烷(TMDPM),改进了合成TMDPM的脱羧反应.研究了TMDPM与对-硝基苯甲醛反应合成meso-5,15-双-苯基-卟啉反应,发现对-甲基苯磺酸是卟啉原合成的良好催化剂,2,3-二-氯-5,6二氰基-1,4-苯醌是将卟啉原转化为卟啉的良好氧化剂;硝基卟啉经SnCl2还原成氨基卟啉后,用固-液抽提进行氨基卟啉的纯化,得到了5,15-双(对-硝基苯基)-2,3,7,8,12,13,17,18-八甲基卟啉、5,15-双(对-氨基苯基)-2,3,7,8,12,13,17,18-八甲基卟啉及其金属衍生物,并表征了其结构 相似文献
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首次采用动态动力学方法成功制备光学纯(R)-1-氨基茚满.以十二烷基磺酸根离子改性的层状双氢氧化物(LDH)为载体负载金属钯制备了新型消旋催化剂Pd/LDH-DS,对其消旋化(S)-1-氨基茚满的反应条件进行了研究,发现其具有优越的反应性能;在此基础上结合脂肪酶Novozym 435的反应条件,最终确定以甲苯为反应溶剂,戊酸对氯苯酯为酰基供体,底物浓度为82.5 mmol/L,55℃条件下反应15 h后制备得到(R)-1-氨基茚满戊酸酯,产物转化率>99%,产物光学纯度eeP>99%. 相似文献
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2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷的合成 总被引:7,自引:0,他引:7
在乙醇介质中,以Fe(OH)3/C为催化剂,用80%水合肼将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原为2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷。产率99.0%,纯度98.5%。考察了10种金属离子对催化剂活性的影响,结果发现Pb^2 会引起催化剂中毒;Mg^2 ,Cu^2 和Zn^2 钝化了催化剂的催化活性;Ba^2 和Cr^3 不影响催化剂的活性;Al^3 ,Ni^2 ,Ti^3 和Ti^4 能活化催化剂,使反应速度加快,但它们单独使用时无催化活性。 相似文献
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以3-硝基-2-氨基苯甲酸甲酯为原料,经三氟乙酰化、N-烷基化和脱保护反应制得坎地沙坦中间体2-{[(2'-氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和MS(ESI)确证。 相似文献
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以醋酸酐为溶剂, 将9, 9-二(4-羟基苯基)呫吨与浓硝酸在15 ℃左右发生硝化反应1.5 h, 形成中间体-9, 9-二(3-硝基-4-羟基苯基)呫吨, 产率为88.5%;继而以Pd/C 为催化剂, 80%的水合肼为还原剂, 在乙醇和1, 4-二氧六环混合溶剂中, 于70 ℃将中间体进行还原反应10 h, 得到目标产物9, 9-二(3-氨基-4-羟基苯基)呫吨, 产率为90.8%, 两步反应总收率为80.4%。 中间体与目标化合物经NMR、FTIR和元素分析等确定了它们的结构。 相似文献
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研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。采用元素分析、UV-Vis、IR、1H NMR、X-射线单晶衍射等方法进行结构表征。该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.1886(3)nm,b=0.65948(16)nm,c=1.6897(4)nm,β=108.505(3)°,V=1.2560(5)nm3,Dc=1.281 g·cm-3,Z=4,F(000)=512,μ=0.087 mm-1,R1=0.0477,wR2=0.1342。通过π···π堆积和分子内氢键O2-H2···N1、C8-H8A···N2形成较稳定的晶体结构,并具有蓝色荧光。 相似文献
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以(S)-2-氨基丙醇和氯乙酰氯为起始原料,经酰化和环合反应制得(S)-5-甲基吗啉-3-酮(4); 4经还原制得(S)-3-甲基吗啉(5); 5与4-溴-2-甲基苯甲酸酰化缩合合成了(S)-(4-溴2-甲基苯基)(3-甲基吗啉)-甲酮,总收率57%,其结构经1H NMR 和 13C NMR确证。 相似文献
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报道了一条合成(3S,4S)-4-氨基-3-羟基-5-苯基戊酸(Ahppa)衍生物的新路线。以氨基保护的L-苯丙氨酸为起始原料,依次经Weinreb胺缩合、还原、aldol缩合及溴仿4步反应合成了3个Ahppa衍生物,总收率5.8%~6.7%,其结构经1H NMR, 13C NMR和ESI-MS确证。对反应条件进行了探讨,结果表明:催化剂D-脯氨酸用量对反应收率影响不大,对立体选择性影响较大;氨基上保护基体积较大有利于提高反应立体选择性。 相似文献
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以2-氯吡啶(1)、2-甲氨基乙醇(2)和4-氟苯甲醛(4)为主要原料,经2步反应合成了4-{2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基乙氧基]}苯甲醛(5).第1步反应n(2)∶n(1)=4∶1,反应温度160℃,反应时间约6h,采用减压蒸馏进行后处理,2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基]乙醇(3)的收率在93%以上,过量2的回收率在97%以上,回收的2可以重复使用.第2步反应用氢氧化钠做碱性试剂,用甲苯和水分别做为两相的溶剂,在相转移催化剂CTAB作用下进行,经优化后5的收率可达90%以上.2步反应总收率达83%以上. 相似文献