水浴提取-正己烷净化-离子色谱法测定三七中氯离子的含量

新鲜三七样品经水冲洗干净后,于80℃杀青、烘干、粉碎、过筛,分取2.000 0 g,加入水40 mL,于90℃水浴提取60 min,冷却至室温。用水稀释至50 mL,离心3 min。分取上清液8 mL,加入2 mL正己烷,涡旋1 min,离心3 min。吸取下层水相,过0.22μm水相滤膜,滤液供离子色谱分析。以IonPac AS15色谱柱为固定相,以30 mmol·L^-1氢氧化钾溶液作淋洗液,在1.0 mL·min^-1流量下进行等度洗脱,所得氯离子用电导抑制检测器分析。结果显示：氯离子的质量浓度在0.05～20.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·L^-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,氯离子的回收率为85.4%～105%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～4.2%。方法用于实际样品分析,并与文献中的高温干法灰化法进行比对,测定值基本一致,前者精密度更优。     

金属有机框架材料在表面增强拉曼光谱中的应用研究进展

金属有机框架材料（MOFs）是一种由金属离子和有机配体通过配位化学原理自组装形成的具有周期性网格晶态的多孔结构材料,其独特的结构和性质使其成为具有广阔应用前景的材料。由于MOFs可极大地提高金属表面增强拉曼光谱（SERS）基底的目标富集和信号增强性能,因此,基于MOFs的SERS基底受到了广泛关注。同时,高效的SERS基底使SERS技术可实现高灵敏、高选择性、无损和快速检测。将MOFs应用于SERS技术,极大地促进了SERS技术的发展并拓宽了其应用范围。本文总结了SERS的发展、MOFs基底的类别及其在SERS中的应用,提出了亟待解决的关键问题和挑战,并对其发展前景进行了展望。     

气相色谱法测定饮用水中碘代消毒副产物碘代三卤甲烷的研究

对比研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法(PT/GC-MS)和液液萃取-气相色谱/电子捕获检测器(LLE-GC/ECD)检测饮用水中碘代三卤甲烷(I-THMs)的分析方法。结果表明,采用甲基叔丁基醚(MTBE)作为萃取剂直接液液萃取,LLE-GC/ECD检测更适于I-THMs的分析。在选定条件下,内标法定量,6种ITHMs在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.9%~6.4%,方法检出限为0.05~0.11μg/L。0.5,2.0,10.0μg/L加标水平下,分别对某地表水、水厂滤后水和自来水进行I-THMs的加标回收实验,平均回收率为81.2%~108.6%,RSD为2.6%~7.7%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏,适用于饮用水中新兴消毒副产物I-THMs的检测。     

基于顺序注射分析法的丝网印刷型生物传感器系统的研究

采用顺序注射分析(SIA)与丝网印刷生物传感器联用法,考察辣根过氧化物酶(HRP)催化邻苯二胺(OPD)-H<,2>O<,2>反应体系.利用牛血清白蛋白(BSA)和戊二醛形成的交联大分子,将HRP固定于丝网印刷电极表面,制备成 HRP 电极,通过对缓冲液pH值及浓度、泵流速、样品量进行优化,建立用于检测HRP对H<,2...     

教学智慧成就高效课堂

1 引言数学内容抽象、形式枯燥,对学生无多大的吸引力,最容易使学生失去学习动力,久而久之,便成了学习的困难者,从而放弃对数学的学习或者成了被动的学习者,严重地影响了教学效果.教师应根据具体的教学条件、教学内容尤其是学生已有的认知结构和认知水平来选择合适的教学方法.根据学生需求之间的关系,及时作出判断,以恰当的形式来调动学生的学习积极性,充分发挥新课程的优势.     

邻位和间位取代苯胺与丙烯腈的单氰乙基化反应

对于邻位、间位取代苯胺与丙烯腈发生单氰乙基反应生成相应的N-氰乙基邻位取代苯胺和N-氰乙基间位取代苯胺的过程,AlCl3具有高的催化活性。在芳香胺/丙烯腈/AlCl3=1/1.10/(0.05～0.10)(摩尔比)、反应温度60～80℃,反应时间6～10h的条件下,反应的收率达87%～90%。用毛细管气相色谱法分析了单氰乙基化反应中各组份的含量;所合成的7种N-氰乙基邻位取代苯胺和N-氰乙基间位取代苯胺用DTA-TG、UV、IR、1HNMR和EA进行了物性和结构表征。     

芦荟大黄素锌配合物的抗氧化活性

对比研究了芦荟大黄素和芦荟大黄素锌配合物体外抗氧化活性。以Fenton反应产生羟自由基,邻苯三酚自氧化反应产生超氧阴离子自由基,二苯代苦味肼(DPPH.)自由基为实验模型,采用紫外可见分光光度法,首次测定芦荟大黄素锌配合物对超氧阴离子、羟自由基、DPPH.自由基的清除作用。结果表明,金属锌离子与芦荟大黄素具有协同抗氧化作用。     

量子阱数量变化对InGaN/AlGaN LED的影响

采用软件理论分析的方法分析了InGaN/AlGaN量子阱数量变化对发光二极管内量子效率、电子空穴浓度分布、载流子溢出产生的影响。分析结果表明:量子阱的个数不是越多越好,LED的光学性质和量子阱的个数并不成线性关系。量子阱个数太少时,电流溢出现象较明显;而当量子阱个数太多时,极化现象明显,且会造成材料浪费。因此应根据工作电流选择合适的量子阱个数。     

小麦液泡膜H~ -ATPase的Ca~(2 )激活特性

纯化小麦液泡膜H -ATPase,测定了纯化的小麦液泡膜H -ATPase 受Mg2 和Ca2 双重激活的特性及两种激活状态下酶的特性. Mg2 激活时酶水解活性受DCCD的抑制,受磷脂酰丝氨酸(PS)影响明显,ATP水解和泵质子活性相偶联.而在Ca2 激活时酶水解活性不受DCCD抑制,受PS影响微弱,Ca2 激活时ATP水解与泵质子活性解偶联. Mg2 和Ca2 对小麦液泡膜H -ATPase的激活作用不具有叠加效应.     

二维复式格子声子晶体带隙结构特性

借助于平面波展开法分析了二维复式格子声子晶体能带结构，计算了铝合金柱体按周期性结构排列在空气中形成的二维固/气复合体系的声子晶体，给出了复式蜂窝格子和复式Kagome格子的能带结构，进而对比分析了复式格子和简单格子的能带结构特性.结果表明，与简单格子相比，复式格子的带隙出现在频率相对较低的位置；在f=0.091—0.6046范围内，将声子晶体排列为复式格子要优于简单格子，可以得到更宽带隙.此外，引入了带隙分布图，讨论了填充系数f对带隙数目、带隙宽度以及带隙上下边界频率的影响. 关键词： 声子晶体 复式格子 带隙 平面波算法