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1.
研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。采用元素分析、UV-Vis、IR、1H NMR、X-射线单晶衍射等方法进行结构表征。该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.1886(3)nm,b=0.65948(16)nm,c=1.6897(4)nm,β=108.505(3)°,V=1.2560(5)nm3,Dc=1.281 g·cm-3,Z=4,F(000)=512,μ=0.087 mm-1,R1=0.0477,wR2=0.1342。通过π···π堆积和分子内氢键O2-H2···N1、C8-H8A···N2形成较稳定的晶体结构,并具有蓝色荧光。  相似文献   
2.
靛蓝胭脂红-高碘酸钾-草酸钠催化光度法测定钢中微量钒   总被引:5,自引:0,他引:5  
白林山  金斌 《分析化学》2001,29(9):1039-1042
研究了在1 mol/L磷酸介质中,钒(V)对KIO4氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用及草酸钠的活化作用,建立了一种测定钒的方法。无草酸钠时该体系为准零级反应,表观活化能为76.7 kJ/mol,在22℃时钒量在0~5mg/L范围内与?A呈线性,检出限为0.1 mg/L。在草酸钠存在下则为准一级反应,表观活化能为60.1 kJ/mol,钒量在0~mg/L范围内与1g(A0/A)呈线性,检出限为0.02mg/L。提高介质酸度,可显著降低反应温度。在NaF及尿素存在下,大多数常见离子无干扰。本法简便快速,选择性和灵敏度较高,用于钢中微量钒的直接测定,结果满意。  相似文献   
3.
二甲胺修饰戊二醛交联壳聚糖树脂的制备及性能   总被引:7,自引:0,他引:7  
研究了在均匀水相介质条件下,采用戊二醛稀溶液制备交联壳聚糖树脂的方法,并以三聚氯氰为活化剂,合成了二甲胺修饰戊二醛交联壳聚糖树脂.研究了该树脂的红外光谱及吸附性能.该树脂对铜(Ⅱ)和牛血清白蛋白(BSA)的吸附容量分别为42mg/g(干)和940mg/g(干),其吸附行为均符合Freundlich等温吸附模型.该树脂制备工艺简单,机械强度较好,可作为金属离子或蛋白质分离纯化的吸附剂和色谱填料.  相似文献   
4.
钒是具有重要用途的元素 ,其测定受到重视。二安替比林甲烷类[1]及杂环偶氮苯酚类显色剂[2 ,3]测定钒灵敏度和选择性较高 ,变色酸偶氮类显色剂[4 6 ]的应用也曾有报道 ,而杂环偶氮苯甲酸类显色剂研究较少[7,8]。本文研究了钒 (Ⅴ )与 2 (2 噻唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TAMB)的显色反应 ,结果表明 ,在 pH 3 .5 3 .8甲酸 NaOH缓冲介质中 ,钒(Ⅴ )与TAMB反应生成一种稳定的可溶于水的蓝色配合物。1 试验部分1.1 仪器与试剂72 1型分光光度计pHS 2型酸度计钒 (Ⅴ )标准溶液 :用偏钒酸铵 (NH4 VO3)水溶后配成含钒 1…  相似文献   
5.
水杨醛与2,4-二氯苯乙酮缩合形成α,β不饱和酮后与水合肼关环形成3-(2,4-二氯苯基)-5-(2-羟基苯基)吡唑(2),2与烷基酰氯反应合成了6个未见文献报道的3-(2,4-二氯苯基)-5-(2-酯基苯基)-4,5-二氢-N-酰基吡唑衍生物(3a~3f),其结构经1HNMR,IR和元素分析表征。对3进行了初步生物活性测试,结果表明3浓度为50mg·L-1时,3f,3d对水稻纹枯菌的抑菌率分别为77.4%,60.3%,对稻瘟病菌的抑菌率分别为66.3%,69.2%;3e对油菜菌核菌抑菌率为79.2%。  相似文献   
6.
新型吡唑n-硫代酰胺类衍生物的合成与杀菌活性   总被引:5,自引:1,他引:4  
以水杨醛与丙酮缩合形成α,β不饱和酮,和硫代氨基脲关环形成吡唑硫代酰胺结构骨架,合成了7种未见文献报道的5-(2-羟基苯基)-3-甲基吡唑硫代酰胺类衍生物,并经过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征。对新合成的化合物进行了初步生物活性测试。结果表明,化合物3c、3d和3g对大肠杆菌有一定的杀菌活性,最小全杀死质量浓度分别为250、250和500 mg/L;化合物3g对变形杆菌有一定的杀灭活性。  相似文献   
7.
研究了以三聚氯氰为活化剂,正丁胺、二甲胺、三甲胺、三乙胺、苯甲胺、对甲基苯胺、对氨基苯磺酸修饰戊二醛交联壳聚糖的制备及其红外光谱。壳聚糖1155cm^-1的糖苷键v(C-O-C)吸收峰、899cm^-1的环振动吸收峰和1030cm^-1的伯羟基v(C-OH)吸收峰基本不变。在3430~3440cm^-1的v(O-H)和v(N-H)吸收峰稍有变化,1400~1384cm^-1的δ(C-H)吸收峰变化较明显。氨基化修饰交联壳聚糖仲羟基的v(C-OH)吸收峰由1095cm^-1移至1060~1070cm^-1三聚氯氰活化交联壳聚糖在803~812cm^-1和1584~1590cm^-1出现均三嗪环骨架振动吸收峰。随取代度和脱乙酰度不同,壳聚糖的酰胺Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ峰强度变化明显。伯仲胺修饰交联壳聚糖在1517~1530cm^-1出现质子化氨基δ(N-H)吸收峰,三甲胺、三乙胺修饰交联壳聚糖此峰消失或减弱,但在1400~1500cm^-1出现一组v(C-N)吸收峰。  相似文献   
8.
本文综述了近年来含硫壳聚糖衍生物的制备及应用研究进展,主要介绍了巯基化壳聚糖、硫脲衍生物修饰壳聚糖在金属离子吸附分离中的应用及磺化壳聚糖在生物医药方面的应用。  相似文献   
9.
溴酸钾-溴甲酚紫催化光度法测定水中痕量亚硝酸根   总被引:23,自引:0,他引:23  
白林山  池至河 《分析化学》2001,29(8):926-929
基于在0.45mol/mL H3PO4中NO2^-对KBrO3氧化溴甲酚紫的催化褪色反应,建立了测定NO2^-的新方法,发现温度仅对反应初速有较大影响,但在10-22min及20-28度范围内ΔA趋于恒定,温度及时间几乎无影响,在反应12min后于434nm测定NO2^- ,线性范围及检测限分别为0.01-0.4mg/L及9ug/L,多数常见离子无干扰,Fe(Ⅲ)可用NaF掩蔽,V(V)及基体干扰可加尿素制备空白样予以扣除。本法简便,灵敏度及选择性较高,用于水中痕量NO2^-的测定,结果满意。  相似文献   
10.
5-(2-羟基苯基)-3-甲基吡唑酰胺衍生物的合成与杀菌活性   总被引:3,自引:3,他引:0  
刘新华  白林山  王世范 《合成化学》2006,14(2):147-149,159
以水杨醛为原料,首次合成了7个5-(2-羟基苯基)-3-甲基吡唑酰胺衍生物,其结构经1H NMR,IR及元素分析表征。初步生物活性测试表明,部分化合物具有一定的杀菌活性。  相似文献   
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