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研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。采用元素分析、UV-Vis、IR、1H NMR、X-射线单晶衍射等方法进行结构表征。该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.1886(3)nm,b=0.65948(16)nm,c=1.6897(4)nm,β=108.505(3)°,V=1.2560(5)nm3,Dc=1.281 g·cm-3,Z=4,F(000)=512,μ=0.087 mm-1,R1=0.0477,wR2=0.1342。通过π···π堆积和分子内氢键O2-H2···N1、C8-H8A···N2形成较稳定的晶体结构,并具有蓝色荧光。 相似文献
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靛蓝胭脂红-高碘酸钾-草酸钠催化光度法测定钢中微量钒 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了在1 mol/L磷酸介质中,钒(V)对KIO4氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用及草酸钠的活化作用,建立了一种测定钒的方法。无草酸钠时该体系为准零级反应,表观活化能为76.7 kJ/mol,在22℃时钒量在0~5mg/L范围内与?A呈线性,检出限为0.1 mg/L。在草酸钠存在下则为准一级反应,表观活化能为60.1 kJ/mol,钒量在0~mg/L范围内与1g(A0/A)呈线性,检出限为0.02mg/L。提高介质酸度,可显著降低反应温度。在NaF及尿素存在下,大多数常见离子无干扰。本法简便快速,选择性和灵敏度较高,用于钢中微量钒的直接测定,结果满意。 相似文献
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钒是具有重要用途的元素 ,其测定受到重视。二安替比林甲烷类[1]及杂环偶氮苯酚类显色剂[2 ,3]测定钒灵敏度和选择性较高 ,变色酸偶氮类显色剂[4 6 ]的应用也曾有报道 ,而杂环偶氮苯甲酸类显色剂研究较少[7,8]。本文研究了钒 (Ⅴ )与 2 (2 噻唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TAMB)的显色反应 ,结果表明 ,在 pH 3 .5 3 .8甲酸 NaOH缓冲介质中 ,钒(Ⅴ )与TAMB反应生成一种稳定的可溶于水的蓝色配合物。1 试验部分1.1 仪器与试剂72 1型分光光度计pHS 2型酸度计钒 (Ⅴ )标准溶液 :用偏钒酸铵 (NH4 VO3)水溶后配成含钒 1… 相似文献
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水杨醛与2,4-二氯苯乙酮缩合形成α,β不饱和酮后与水合肼关环形成3-(2,4-二氯苯基)-5-(2-羟基苯基)吡唑(2),2与烷基酰氯反应合成了6个未见文献报道的3-(2,4-二氯苯基)-5-(2-酯基苯基)-4,5-二氢-N-酰基吡唑衍生物(3a~3f),其结构经1HNMR,IR和元素分析表征。对3进行了初步生物活性测试,结果表明3浓度为50mg·L-1时,3f,3d对水稻纹枯菌的抑菌率分别为77.4%,60.3%,对稻瘟病菌的抑菌率分别为66.3%,69.2%;3e对油菜菌核菌抑菌率为79.2%。 相似文献
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胺基化合物修饰戊二醛交联壳聚糖树脂的合成及其红外光谱研究 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了以三聚氯氰为活化剂,正丁胺、二甲胺、三甲胺、三乙胺、苯甲胺、对甲基苯胺、对氨基苯磺酸修饰戊二醛交联壳聚糖的制备及其红外光谱。壳聚糖1155cm^-1的糖苷键v(C-O-C)吸收峰、899cm^-1的环振动吸收峰和1030cm^-1的伯羟基v(C-OH)吸收峰基本不变。在3430~3440cm^-1的v(O-H)和v(N-H)吸收峰稍有变化,1400~1384cm^-1的δ(C-H)吸收峰变化较明显。氨基化修饰交联壳聚糖仲羟基的v(C-OH)吸收峰由1095cm^-1移至1060~1070cm^-1三聚氯氰活化交联壳聚糖在803~812cm^-1和1584~1590cm^-1出现均三嗪环骨架振动吸收峰。随取代度和脱乙酰度不同,壳聚糖的酰胺Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ峰强度变化明显。伯仲胺修饰交联壳聚糖在1517~1530cm^-1出现质子化氨基δ(N-H)吸收峰,三甲胺、三乙胺修饰交联壳聚糖此峰消失或减弱,但在1400~1500cm^-1出现一组v(C-N)吸收峰。 相似文献
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溴酸钾-溴甲酚紫催化光度法测定水中痕量亚硝酸根 总被引:23,自引:0,他引:23
基于在0.45mol/mL H3PO4中NO2^-对KBrO3氧化溴甲酚紫的催化褪色反应,建立了测定NO2^-的新方法,发现温度仅对反应初速有较大影响,但在10-22min及20-28度范围内ΔA趋于恒定,温度及时间几乎无影响,在反应12min后于434nm测定NO2^- ,线性范围及检测限分别为0.01-0.4mg/L及9ug/L,多数常见离子无干扰,Fe(Ⅲ)可用NaF掩蔽,V(V)及基体干扰可加尿素制备空白样予以扣除。本法简便,灵敏度及选择性较高,用于水中痕量NO2^-的测定,结果满意。 相似文献
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