2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的高效液相色谱法分离测定

采用ODS-C18色谱柱和紫外检测器,对2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的含量进行HPLC分离测定.以甲醇水=4555为流动相,紫外检测波长为237 nm,样品线性范围为0.001～0.1 mg/mL.2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶的RSD为0.5%;2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的RSD为1.0%.     

2-甲氧基-3-氟-4-碘吡啶的合成

2-甲氧基-3-氟-4-碘吡啶是一个重要的医药化工中间体,其合成路线未见文献报道。以2-甲氧基-3-氟-5-氯吡啶为起始原料,经氢解和碘代两步反应合成标题化合物,总收率62.8%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS确证。     

稳定烯醇结构3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯的合成

以甲苯为起始原料,通过傅克-酰基化、Aldol反应合成了具有稳定烯醇结构的3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯,反应过程生成了中间体3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯,采用红外、核磁共振谱、HRMS产品进行了测定和结构表征。对反应机理进行了初步探讨。     

卤代-2-(3-甲基-5-取代-4H-1,2,4-三唑-4-基)-苯甲酸的合成

邻氮基苯甲酸;缩合反应;卤代-2-(3-甲基-5-取代-4H-1;2;4-三唑-4-基)-苯甲酸的合成     

4-甲基-苯磺酸-2-氧-2-[3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯的合成及生物活性研究

合成了12个未见文献报道的4-甲基-苯磺酸2-氧-2-[3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯, 其结构经元素分析、¹H NMR和IR确证. 初步活性测试结果表明: 部分化合物有较好的杀菌活性.     

1-(2-吡啶基)-2-氮杂-1,3-丁二烯的合成与应用

以2-吡啶甲醛为起始原料制备1-(2-吡啶基)-2-氮杂-1,3-丁二烯(2),然后与烯烃、炔烃发生Diels-Alder反应分别得到6-(2-吡啶基)-2-哌啶酮和6-(2-吡啶基)-二氢-2-吡啶酮.用2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(DDQ)氧化6-(2-吡啶基)-二氢-2-吡啶酮得到6-(2-吡啶基)-2-吡啶酮,最后用三氯氧磷处理得到联吡啶类化合物.     

2-烷基氨基-3-芳基-5-苄基-1-咪唑啉-4-酮的合成及杀菌活性

咪唑啉酮衍生物;反应;2-烷基氨基-3-芳基-5-苄基-1-咪唑啉-4-酮的合成及杀菌活性     

3-甲基-2-戊烯-4-炔醛的合成新方法

化合物3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醛两端均为活性官能团,在分子连接及成环反应中能够起到非常重要的作用,是合成轮烯酮[1-7],脱落酸[8]和二苯基二苯并环辛烯[9]等的重要中间体.     

1,5-二-(3-硝基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的超声合成

1;5-二-(3-硝基苯基)-1;4-戊二烯-3-酮的超声合成;二-（硝基苯基）-戊二烯-酮;合成;超声;催化     

微波作用下1-苯基-5-[5-(芳胺羰基甲硫基)-4-苯基-1,2,4-三唑-3-甲硫基]四唑的合成及生物活性

采用微波和相转移催化法通过1-苯基-5-(4-苯基-1,2,4-三唑-5-巯基-3-甲硫基)四唑(2)与2-氯乙酰芳胺(3)反应高效、快速地合成了10种尚未见文献报道的1-苯基-5-[5-(芳胺羰基甲硫基)-4-苯基-1,2,4-三唑-3-甲硫基]四唑. 其结构经 IR, ¹H NMR, ¹³C NMR 和元素分析表征. 生物活性实验结果表明, 该类化合物在较低浓度下部分化合物对小麦芽有很好的促进作用.     

Synthesis and a-glucosidase inhibitory activity of chrysin,diosmetin,apigenin,and luteolin derivatives

Several derivatives have been synthesized from chrysin, diosmetin, apigenin, and luteolin, which were isolated from diverse natural plants. The a-glucosidase inhibitory activity of these compounds was evaluated. The glucosidase inhibitory activity of all derivatives(IC50 24.396 mmol/L) was higher compared with that of the reference drug, acarbose(IC50= 563.601 40.492 mmol/L), and 1-deoxynojirimycin(IC50= 226.912 12.573 mmol/L). O30,O7-Hexyl diosmetin(IC50= 2.406 0.101 mmol/L)was the most potent inhibitor identified. These compounds showed a higher inhibitory ability compared with their precursors except the luteolin derivatives. In general, the inhibitory activity of the synthetic derivatives was enhanced with long alkyl chains at positions 30, 40 and 7 of the flavonoid.     

N,N-二(8-黄酮甲基)香叶胺类化合物的合成及生理活性

设计合成了4个N,N-二（8-黄酮甲基）香叶胺类化合物,所有目标化合物的结构均经1H NMR、MS和元素分析测试技术确证。采用MTT法考察了目标化合物对K562（白血病细胞）和SMMC7721（肝癌细胞）2种肿瘤细胞的体外抑制活性,结果表明,所测化合物对2种肿瘤细胞都有体外抑制活性,其中N,N-二(3′,4′-二甲氧基-8-黄酮甲基）香叶胺(1c)的活性最好,IC50值分别为5.78和3.85 μmol/L,N,N-二（4′-氟-8-黄酮甲基）香叶胺(1a)和化合物1c对K562（白血病细胞）的体外抑制活性明显优于商品药物美法仑(Melphalan)。以溴化乙锭(EB)为荧光探针测定了化合物1c与鲱魚精DNA有较强的相互作用。     

哌啶并[2,3-b]哌嗪类衍生物的设计、合成及其抗血小板聚集活性研究

以2,3-二氨基吡啶和2,3-丁二酮为起始原料,经环化、催化氢化和亲核取代反应合成了10个新型哌啶并[2,3-b]哌嗪类衍生物(3a~3j),其结构经¹H NMR、¹³C NMR和HR-MS确证。体外抗血小板聚集活性研究表明,化合物3d、3e、3g、3h和3j具有一定的抗血小板聚集作用,其中化合物3h(IC₅₀=1.24mmol/L)的活性显著优于母体化合物川芎嗪(IC₅₀=3.96mmol/L)和阳性药物阿司匹林(IC₅₀=2.41mmol/L)。     

The first examples of ilexgenin A hybrids as a new class of multi-potent, anti-platelet agents

Seventeen novel ilexgenin A hybrids（lA-aspirin） and（IA-NO）,as donor hybrids（IA-NO will release NO in vivo and function as NO donor）,were designed and synthesized in order to develop new multi-targeting agents for the treatment of platelet disorders.Their in vitro activities against ADP,AA and thrombin were evaluated.As a result,IA hybrids achieved substantial increases in the three tested pathways compared with IA.Encouragingly,the most potent hybrid compounds 6d and 14d displayed about 8-fold higher potency than aspirin,and 3-fold higher potency than the simultaneous administration of aspirin and IA in inhibiting ADP-induced aggregation with IC₅₀ values of 0.15 mmol/L and 0.14 mmol/L,respectively. The results suggest these IA hybrids are good candidates for multi-target therapies,and especially,may be considered as promising ADP agonists.     

H_8[P_2Mo_(17)Co(OH_2)O_(61)]和H_8[P_2Mo_(17)Ni(OH_2)O_(61)]的抑酶活性研究

合成了2种过渡金属取代的多酸H_8[P_2Mo_(17)Co(OH_2)O_(61)]和H_8[P_2Mo_(17)Ni(OH_2)O_(61)],并对其抑酶活性进行了研究.结果表明,这2种化合物对酪氨酸酶均有有效的抑制效果.抑制机理表明2种化合物均是可逆竞争型抑制剂.H_8[P_2Mo_(17)Co(OH_2)O_(61)]和H_8[P_2Mo_(17)Ni(OH_2)O_(61)]的半抑制率IC_(50)值分别为(0.434 0±0.000 4)和(0.466 5±0.012 0)mmol/L,抑制常数K_Ⅰ分别为0.216 7和0.220 4mmol/L.该研究能够扩大多金属氧酸盐的应用范围.     

4-肟醚基喹唑啉类化合物的合成及其抗植物病毒TMV活性

4-氯喹唑啉与取代芳香肟在碱存在下进行亲核取代反应,合成了17种新型肟醚基喹唑啉衍生物,并对其结构进行了表征。生物活性测试表明,部分化合物抗植物烟草花叶病毒活性超过抗植物病毒商品药剂2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪。     

甘氨酸酯衍生物双子季铵盐表面活性剂

双子表面活性剂;合成;甘氨酸酯衍生物双子季铵盐表面活性剂     

胶束电动毛细管色谱法同时测定复方化学消毒剂及日化产品中邻苯二甲醛、对氯间二甲基苯酚及三氯生

建立了邻苯二甲醛(OPA)、对氯间二甲基苯酚(PCMX)和三氯生3种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)新方法。详细研究了影响上述3种杀菌剂同时分离与准确定量的因素: 如分离缓冲溶液的浓度及pH,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品缓冲溶液等。以40.2 cm (有效长度: 30 cm)×50 μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,20 mmol/L硼砂-80 mmol/L SDS(无需调pH)为分离缓冲溶液,2 mmol/L硼砂-8 mmol/L SDS (含体积分数为10%甲醇)为样品缓冲溶液,检测波长为214 nm。3种杀菌剂的校正峰面积的相对标准偏差(RSD)在1.1%～ 3.8%范围内,迁移时间的RSD均小于0.9%, OPA、PCMX和三氯生的检出限(LOD,信噪比为3)分别为4.0、0.4、0.4 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)分别为12、1.2、1.2 mg/L,校正峰面积与相应的质量浓度分别在12～2 000 mg/L、1.2～200 mg/L和1.2～200 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9993和0.9995。该法前处理简单,可快速、准确地同时测定3种组分,非常适合常规实验室分析。     

基于咔唑的新型碳酰腙衍生物的合成及蛋白酪氨酸磷酸酶1B(PTP1B)抑制活性评价

合成出了一系列新型基于咔唑的单-/双-碳酰腙衍生物3和4.利用1H NMR、13C NMR、IR和元素分析对其进行了结构表征.评价了目标化合物对蛋白酪氨酸磷酸酶1B(PTP1B)的抑制活性,讨论了结构与活性的关系.实验结果显示,大部分化合物对PTP1B具有良好的抑制活性,其中1,5-双[(9-丁基-3-咔唑基)亚甲基]碳酰腙(4c)的抑制活性最高,IC50=(4.81±0.41)mmol/L,且活性高于对照药物齐墩果酸.对目标化合物1-[(9-庚基-3-咔唑基)亚甲基]碳酰腙(3f)和4c进行分子对接研究和密度泛函理论(DFT)计算.分子对接结果表明,化合物3f和4c结合到PTP1B酶由螺旋α3和α6形成的活性位点,与PTP1B酶通过氢键、极性、疏水和p-p等相互作用形成了稳定的复合物.     

A novel cationic emulsifier used for preparing slow-cracking and rapid-setting asphalt: Synthesis,surface activity,and emulsification ability

A novel cationic emulsifier including nonionic fatty alcohol polyoxyethylene ether was synthesized in two steps from epichlorohydrin, octadecyl dimethyl amine, and fatty alcohol polyoxyethylene ether, and the intermediate product could also be used as an emulsifier. Their structures were characterized by FTIR, and the surface activities were investigated by surface tension, electrical conductivity, and HLB. The obtained results indicated that the critical micelle concentration (CMC) of the final product was low, 0.442 mmol/L, and the surface tension at the CMC was 41.02 mN/m. The hydrophile-lipophile balance (HLB) value was 12, which meet the requirements of asphalt emulsifiers. A series of experiments of the emulsified asphalt prepared by the emulsifiers were performed. The results showed that the emulsified asphalt could be stably stored for more than 5 days when the emulsifier was 2 wt% and the pH value was between 3 and 4. The result of demulsification experiments showed that the emulsifier is a slow-cracking and rapid-setting asphalt emulsifier.