新型咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑衍生物的合成及Cdc25B抑制活性

大量研究表明,细胞分裂周期25磷酸酯酶B(Cdc25B)在许多癌症中都是过度表达的,如乳腺癌、结肠癌、子宫颈癌、肺癌等.因此,抑制Cdc25B是治疗癌症的一种潜在方法.采用微波辐射法,合成出了20个新的2,6-二芳基-咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑衍生物4,然后再经Vilsmeier-Haack反应,合成出了19个新的2,6-二芳基-咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑-5-甲醛(5).利用IR,1H NMR和元素分析对新的中间体化合物3及目标产物4和5进行了结构表征.对所合成的目标化合物4和5进行了Cdc25B抑制活性筛选.实验结果表明,在浓度为5μg/mL时,目标化合物4c对Cdc25B的抑制活性最高,抑制率为87.68%,目标化合物4o和5m具有中等的抑制活性,其抑制率分别为55.76%和57.69%.它们是潜在的Cdc25B抑制剂.     

溴酸钾氧化中性红荧光光谱法测定痕量铜(Ⅱ)离子

在H3PO4介质中,Cu2+催化时,KBrO3氧化中性红,使其荧光猝灭,荧光猝灭程度与Cu2+的量在一定范围内呈线性关系.建立了一种荧光光谱法测定痕量Cu2+.方法的激发和发射波长分别为542nm和642nm,在最佳条件下该法测定Cu2+的线性范围为4.0×10-6-6,0×10-5g/L,检出限为8.1×10-7g/L.方法操作简单,适用于水样中Cu2+含量的测定.     

新型含咔唑环酰腙衍生物的合成及Cdc25B/PTP1B抑制活性评价

以咔唑和4-氰基氯化苄为初始原料,经多步反应合成出了一系列新型含咔唑基团的酰腙衍生物6,并利用IR、1H NMR、13CNMR和元素分析对其进行了结构表征.对目标化合物进行了Cdc25B/PTP1B抑制活性评价,结果显示,目标化合物6对Cdc25B/PTP1B均具有较高的抑制活性,其中4-[(咔唑-9-基)甲基]-N'-(2-羟基-1-萘亚甲基)苯甲酰肼(6g)对Cdc25B和PTP1B的抑制活性最高, IC50值分别为(2.16±0.38)和(1.06±0.23)?g/mL.对化合物6g进行分子对接的研究结果表明, 6g能与Cdc25B/PTP1B酶形成稳定的复合物,形成氢键和疏水等相互作用.     

碱性藏花红T荧光猝灭法测定痕量过氧化氢

在NH3·H2O-NH4CI缓冲溶液中,Cu2 催化下,H2O2氧化碱性藏花红,使其荧光猝灭,荧光猝灭程度与H2O2在一定范围内呈线性关系.建立了荧光光度法测定痕量H2O2的新方法,用正交法确定最佳测定条件.方法的激发波长为528nm,发射波长为587nm,在最佳条件下该法测定H2O2的线性范围为0.5-25μg/25mL,检出限为7.2×10-7g/L.方法操作简单,用于雨水中H2O2含量的测定.     

贯彻启发教育思想改革《分析化学》教学

在大力提倡素质教育的21世纪,贯彻启发教育思想很有必要.按照启发的基础,论述以直接感性认识和理性知识以及以实物或教具挂图为基础的启发方法.根据思维活动的形式不同论述对概念、判断、推理和论证的启发方法.     

可溶性共聚型聚苯并咪唑的合成及性能

以对苯二酚和对氟苯甲腈为原料, 合成了1,4-二(4-羧基苯氧基)苯, 并与4,4′-二羧基二苯醚作为共聚单体与3,3′-二氨基联苯胺反应合成了共聚型聚苯并咪唑, 通过红外光谱、核磁共振和热重分析等手段对聚合物的结构及热性能进行了分析. 研究了聚合物的黏度、溶解性、成膜性及聚合物薄膜的力学性能.     

天然抗氧化剂茶多酚

抗氧化剂是指能防止或延缓食品成分氧化变质的食品添加剂.茶多酚是目前尚不能人工合成的纯天然、多功能、高效能的抗氧化剂和自由基净化剂,可用超临界CO2萃取法、离子沉淀提取法、树脂吸附分离法、有机溶剂萃取法提取.采用酒石酸亚铁比色法测定茶多酚含量.     

含1H-苯并[d]咪唑或1H-苯并[d][1,2,3]三唑结构的新型查尔酮衍生物的合成及PTP1B抑制活性研究

蛋白酪氨酸磷酸酶1B(PTP1B)作为胰岛素和瘦素信号转导通路的负调节因子,PTP1B抑制剂有希望成为治疗II型糖尿病和肥胖症的候选药物.为了寻找非酸类PTP1B抑制剂,设计、合成了一系列含1H-苯并[d]咪唑或1H-苯并[d][1,2,3]三唑的查尔酮类化合物,并对化合物进行了PTP1B抑制活性测定.结果显示,所有化合物对PTP1B均显示出较强的抑制活性,其中2-(1H-苯并[d][1,2,3]三唑-1-基)-N'-(4-(3-(2'-萘基)-3-氧亚基-丙-1-烯基)苯亚甲基)乙酰肼(10i)活性最佳,IC_(50)为(2.98±0.04)μmol·L~(-1).更重要的是,2-(1H-苯并[d][1,2,3]三唑-1-基)-N'-(4-(3-(4-甲基苯基)-3-氧亚基-丙-1-烯基)苯亚甲基)乙酰肼(10h)在20μg/m L的浓度下对T细胞蛋白酪氨酸磷酸酶(TCPTP)没有活性,显示了较好的选择性.     

基于咔唑的单-/双-硫代碳酰腙衍生物的合成及Cdc25B/PTP1B抑制活性评价

合成了一系列新型的基于咔唑的单-/双-硫代碳酰腙衍生物.利用IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其进行了结构表征.评价了目标化合物对Cdc25B和PTP1B的抑制活性,讨论了其结构与活性的关系.实验结果显示,大部分目标化合物对Cdc25B和PTP1B表现出良好的抑制活性.其中,1,5-双[(9-戊基-3-咔唑基)亚甲基]硫代碳酰腙(4d)对Cdc25B的抑制活性最高,IC50为(0.23±0.02)μg/m L.1,5-双[(9-乙基-3-咔唑基)亚甲基]硫代碳酰腙(4a)对PTP1B的抑制活性最高, IC50为(1.00±0.16)μg/m L.对目标化合物4a和4d进行分子对接研究和密度泛函理论(DFT)计算,结果表明,目标化合物4d和4a分别进入到了Cdc25B和PTP1B酶的活性位点区域,有活性作用的主要是硫代碳酰腙和咔唑基团.     

基于咔唑的新型碳酰腙衍生物的合成及蛋白酪氨酸磷酸酶1B(PTP1B)抑制活性评价

合成出了一系列新型基于咔唑的单-/双-碳酰腙衍生物3和4.利用1H NMR、13C NMR、IR和元素分析对其进行了结构表征.评价了目标化合物对蛋白酪氨酸磷酸酶1B(PTP1B)的抑制活性,讨论了结构与活性的关系.实验结果显示,大部分化合物对PTP1B具有良好的抑制活性,其中1,5-双[(9-丁基-3-咔唑基)亚甲基]碳酰腙(4c)的抑制活性最高,IC50=(4.81±0.41)mmol/L,且活性高于对照药物齐墩果酸.对目标化合物1-[(9-庚基-3-咔唑基)亚甲基]碳酰腙(3f)和4c进行分子对接研究和密度泛函理论(DFT)计算.分子对接结果表明,化合物3f和4c结合到PTP1B酶由螺旋α3和α6形成的活性位点,与PTP1B酶通过氢键、极性、疏水和p-p等相互作用形成了稳定的复合物.