化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的超高效液相色谱法测定及质谱确证

采用超高效液相色谱建立了化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的分析方法,并采用液相色谱-串联质谱法进行确证。化妆品试样采用5%三氯乙酸-乙腈混合溶液(70/30,V/V)超声提取15 min,离心过膜后即可直接上机分析。采用亚二微米超高效液相色谱柱分离,外标法定量;质谱确证采用水和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测。苔黑醛和氯化苔黑醛在0.1~50 mg/L范围内线性关系良好(线性相关系数r≥0.9990),方法的定量限为5.0 mg/kg(信噪比为10)。膏霜、乳液和香水等样品在5.0,10,25 mg/kg的添加回收率在87.4%~96.3%之间,RSD(n=6)为1.4%~4.6%。方法适用于化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的检测及其含量水平的普查。     

新型绿色植物生长调节剂——芸苔素内酯的研究进展*

芸苔素内酯是一种新型绿色环保植物生长调节剂,具有促进植物生长、提高植物抗逆抗病能力、改善植物生长品质等多方面功能,被视为第六类植物生长激素。概述了芸苔素内酯的研究进展,介绍了芸苔素内酯在农业生产中的应用,为推动芸苔素内酯的广泛使用提供参考。     

气相色谱–质谱法测定食品中葡萄糖酸-δ-内酯

建立了食品中葡萄糖酸-δ-内酯的气相色谱–质谱法(GC–MS)定性、定量方法。样品用沸水提取,用乙腈沉淀蛋白,离心,取部分上清液旋干后加入吡啶和乙酸酐进行乙酰化,再以三氯甲烷提取后上机测定。葡萄糖酸-δ-内酯的含量在1~100 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r2=0.999 9,方法检出限为0.5mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.1%~1.5%(n=6),回收率在80%~107%之间。该方法具有灵敏度高、定性准确的优点,适合食品中葡萄糖酸-δ-内酯的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的欧前胡素和异欧前胡素

建立了化妆品中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。样品经甲醇提取,以C18柱为分离柱,10 mmol/L乙酸铵/甲醇溶液-5 mmol/L乙酸铵水溶液(80:20, v/v)为流动相分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。欧前胡素和异欧前胡素在0.25～20 μg/L内线性良好(相关系数大于0.999);方法定量限(LOQ)为0.50 mg/kg。在0.50～10.0 mg/kg内,欧前胡素和异欧前胡素的回收率范围分别为82.2%～105%和80.0%～103%,相对标准偏差分别为2.7%～4.9%和1.8%～4.6%。该方法能够满足化妆品中欧前胡素和异欧前胡素检测的需要。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的 β-苔黑酚酸甲酯

建立水剂、乳液、膏霜、香波、油脂5种化妆品基质中β-苔黑酚酸甲酯的液相色谱–串联质谱测定方法。样品用甲醇提取,乳液和香波样品用弱阴离子小柱净化;用C18色谱柱分离,流动相为乙腈–水,梯度洗脱;质谱仪为电喷雾离子源–串联四级杆质谱;采用选择反应监测模式。β-苔黑酚酸甲酯的质量浓度在0.5～10μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数(r2)为0.999,方法检出限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。5种基质3个浓度水平平均加标回收率为83.0%～108%,测定结果的相对标准偏差为0.8%～7.3%(n=6)。方法快速、准确,适合化妆品中β-苔黑酚酸甲酯的测定。     

活性炭固相萃取/胶束电动色谱联用技术用于雷公藤3种有效成分的测定

建立了活性炭固相萃取/胶束电动色谱法同时测定中药雷公藤中的雷公藤甲素、雷公藤内酯酮和雷酚内酯的方法。优化了萃取p H值、乙醇洗脱体积、电泳运行缓冲溶液p H值与浓度、胶束SDS的浓度及进样时间、电压等条件。进行电泳分离之前,分析物用活性炭进行吸附后用2.0 m L乙醇洗脱。在214 nm波长处,分离电压20 k V,20 mmol/L硼酸-10 mmol/L硼砂(p H 8.0)-20 mmol/L SDS运行缓冲溶液条件下,3种成分在8 min内得到完全分离,雷公藤甲素、雷公藤内酯酮在4.0×10-5~4.0×10-3mol/L,雷酚内酯在4.0×10-5~1.0×10-3mol/L浓度范围内线性关系良好,其回收率为81.0%~102.9%,方法的检出限分别为1.42×10-6,7.90×10-7,2.96×10-7mol/L,相对标准偏差(RSD)分别为3.2%,5.4%,3.5%。所建立的方法简单、快速、准确,成功用于雷公藤片样品的测定。     

胶束电动毛细管色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了中药穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。电泳条件 :以2 0mmol L磷酸缓冲溶液 1 0mmol LSDS(含 5 %甲醇 ,V/V ,pH 6.8)为电泳介质 ,未涂层石英毛细管 (75 μmi.d.× 5 0cm ,有效分离长度 4 2 .2cm)为分离通道 ,压力进样 (2 5 0kPa·s) ,2 0kV恒压电泳 (2 5℃ )分离 ,检测波长 2 4 0nm。在 1 0 .4～93 .5mg/L ,和 1 0 3～ 92 .7mg L范围内 ,对两种内酯分别进行了定量分析。加样回收率穿心莲内酯为 1 0 2 % ,脱水穿心莲内酯为 1 0 2 %。     

Amberlyst-15型离子交换树脂催化γ-丁内酯酯交换反应的研究

从反应温度、时间、催化剂的用量、催化剂的重复使用、产物的分离等方面系统研究了γ-丁内酯与甲醇的酯交换反应,得到了优化的反应条件,即,反应温度为28℃,反应时间为10h,γ-丁内酯/甲醇/Amberlyst-15为0.9∶12.5∶12.5(V/V/m)。在该反应条件下,酯交换产物的分离产率达到77%。同时考察了γ-丁内酯与其它6种醇的酯交换反应,证明了在较高反应温度下,该树脂对其它醇仍有较好的催化活性(产物的质量百分数为50%～60%)。然而,随着醇体积的增大,反应的转化率逐渐下降。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中粘杆菌素、多粘菌素B的残留量

建立了动物源食品中粘杆菌素和多粘菌素B残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用V(10%三氯乙酸水溶液):V(乙腈)=30:70提取,Oasis WCX SPE柱净化,LC-MS/MS电喷雾正离子多反应监测模式(ESI+-MRM)检测。分析物在0～250μg/kg的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.995。方法的定量限为10μg/kg。方法在三个添加水平的平均回收率在71.6%～78.9%之间,相对标准偏差在6.2%～12%之间。方法适用于动物源食品中粘杆菌素和多粘菌素B的定量及确证检测。     

液相色谱法测定加工食品中红木素和降红木素

建立了加工食品中天然色素胭脂树橙主要色素成分红木素、降红木素的液相色谱检测方法。采用氨水乙醇提取样品中的色素,石油醚除脂肪后,调节酸度使用二氯甲烷反提取目标色素,后采用C18色谱柱分离,流动相采用乙腈:2%乙酸(75∶25,V/V),458 nm波长光度测定。方法定量限为1.0 mg/kg,线性范围为1~100 mg/kg。在样品中做1.0,10,100 mg/kg三水平添加回收,降红木素、红木素回收率分别在83.2%~99.3%和84.6%~103%,RSD分别为0.90%~4.9%和1.7%~5.5%,并采用相对保留时间法来定性,吸光比值系数换算法来定量不同构型的红木素和降红木素。     

高效液相色谱-质谱法鉴定总合草苔虫中的草苔虫内酯成分

采用高效液相色谱分离与质谱检测的联用技术,对总合草苔虫中的草苔虫内酯成分进行定性分析。在以体积比为80∶20的甲醇-水溶液为流动相、采用ODS柱进行分离的色谱条件下,10种草苔虫内酯成分均可获得良好的分离。分析结果表明：深圳大亚湾产地的总合草苔虫中共含有9种已知和1种未知的草苔虫内酯成分。已知成分分别是bryostatin 4,5,6(9),7,8,10,16,17,18,其中bryostatin 7和17是首次从中国海域总合草苔虫中发现的2种痕量草苔虫内酯。该方法简便、准确、灵敏度高,可以很好的对总合草     

特丁基二甲基硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速测定苹果汁中的棒曲霉素

运用特丁基二甲基硅烷(TBDMS)衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速、高灵敏地测定了苹果汁中的棒曲霉素(PAT)。样品用乙酸乙酯-正己烷提取,Carb/C18混合型固相萃取柱净化,TBDMS衍生,GC-MS测定,选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。在0.01～1 mg/L的范围内线性良好(r＞0.98),在2～50 μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为88%～98%,相对标准偏差(RSD)为5.3%～13.6%, PAT的检出限为0.5 μg/kg,测定低限为2 μg/kg。该方法快速、高灵敏、准确、专一、耐用,适合对苹果汁中PAT进行确证和定量测定。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果中19种酸性农药

建立了同时检测葡萄、苹果和桔子等水果中2,4-滴等19种酸性农药的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。葡萄、苹果和桔子样品经乙酸-乙腈(1∶99,V/V)提取后,C18分散固相萃取净化,采用反相C18色谱柱分离。以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0.01~0.2 mg/kg之间。在0.02,0.05和0.1 mg/kg添加水平下,19种酸性农药的回收率为70.3%～105.3%;相对标准偏差为0.37%～10.9%。本方法的定量限为0.005～0.02 mg/kg。     

全自动固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定深海鱼中雪卡毒素残留量

建立了深海鱼鱼肉中雪卡毒素残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。虎鳗等样品经甲醇-正己烷(4∶1)提取,HLB柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱分析,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。定性离子对为m/z 1 128.9/1 057.6、1 128.9/1 039.9、1 128.9/1 075.8。实验结果表明,HLB柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.01～0.1μg/kg的雪卡毒素,其回收率为70%～84%,相对标准偏差(n=6)小于7%;雪卡毒素的检出限为0.01μg/kg,定量下限为0.02μg/kg。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于深海鱼中雪卡毒素含量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中多杀菌素A和D的残留量

建立了食品中多杀菌素(spinosyn) A和D残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。甘蓝等食品样品经乙腈-水(50:50, v/v)提取、HLB固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS进行检测分析,利用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,多杀菌素在1～20 μg/L内具有较好的线性关系,其相关系数可达0.9999;样品中添加1～10 μg/kg的多杀菌素,其回收率为76.2%～114.0%,相对标准偏差(n=10)小于10%;检出限(信噪比（S/N）=3): 多杀菌素A为0.2 μg/kg,多杀菌素D为0.5 μg/kg;定量限(S/N=10): 多杀菌素A为0.5 μg/kg,多杀菌素D为1.0 μg/kg。在最佳实验条件下,对来自福建厦门的969份食品样品进行了检测,其中15份样品检测结果呈阳性。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

气相色谱-串联质谱法同时测定调味品中3种氯丙醇

建立了气相色谱-串联质谱同时测定调味品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)和3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的分析方法。优化了样品前处理方法及GC-MS/MS分析条件,结果显示,样品经硅藻土净化,正己烷-乙醚(5∶5)洗脱,三氟乙酸酐衍生化后,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测定,3种氯丙醇在0.001～10 mg/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 8、0.999 6和0.999 7;检出限(S/N=3)均为0.000 5 mg/kg,加标回收率为88%～97%。该方法简便、快速、溶剂用量少、衍生化试剂价廉易得,且能消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种氯丙醇的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测。方法的线性范围为0.010～0.500 mg/L。在茶叶样品中0.01～0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%～105.5%,相对标准偏差为1.6%～12.7%。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg。     

混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸

建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法。在84 ℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量。在0.01～2 mg/L内线性关系良好(r＞0.99),在0.25～2.5 mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为80%～103%,相对标准偏差(RSD)为7.7%～14.5%,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.25 mg/kg。该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析贝母药材中5种生物碱

建立了贝母药材中贝母辛、西贝母碱、贝母素乙、贝母素甲和西贝母碱苷的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经碱化甲醇-三氯甲烷提取,用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,5种生物碱在0.000 5～0.05 mg/L范围内线性良好(r0.999),在1.0、2.5、5.0 mg/kg加标水平下,回收率为78.6%～93.1%,相对标准偏差不大于8.6%。5种生物碱的检出限(LOD)为0.03 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.1 mg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于贝母中上述5种生物碱的同时测定。     

气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸

建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025～2 mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.98);在0.5,1.0和2.5 mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84%～87%和75%～102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.7%～11.7%和4.9%～7.8%;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg。结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。