全自动固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定深海鱼中雪卡毒素残留量

建立了深海鱼鱼肉中雪卡毒素残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。虎鳗等样品经甲醇-正己烷(4∶1)提取,HLB柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱分析,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。定性离子对为m/z 1 128.9/1 057.6、1 128.9/1 039.9、1 128.9/1 075.8。实验结果表明,HLB柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.01～0.1μg/kg的雪卡毒素,其回收率为70%～84%,相对标准偏差(n=6)小于7%;雪卡毒素的检出限为0.01μg/kg,定量下限为0.02μg/kg。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于深海鱼中雪卡毒素含量的检测。     

QuEChERS/高效液相色谱测定食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了同时检测食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的QuEChERS/高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,采用含50 mg PSA和150 mg MgSO4填料的净化管进行净化,分析液经C18柱分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长224 nm.在优化色谱条件下,DINP在0.5～10 m...     

耐压多样品微量衍生反应装置在气相色谱-质谱联用法分析极性杂环胺中的应用

设计并制作了耐压多样品微量衍生反应装置。在该装置中采用N-(叔丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA,含1%叔丁基二甲基氯硅烷)硅烷化试剂高温衍生极性杂环胺,衍生产物可以直接在气相色谱-质谱联用仪上分析。使用该装置,既可以在比试剂沸点高的温度下实现衍生反应,也可以实现多个微量样品的同时衍生。着重考察了衍生化过程中反应瓶的顶空体积、试剂蒸发面积、温度、时间等实验条件的影响。结果表明,在90 ℃衍生时,与普通衍生装置相比,使用耐压衍生装置可以有效地减小挥发损失,显著增大衍生产量;在150 ℃衍生时,由于试剂挥发损失严重导致普通衍生装置无法使用,而采用耐压衍生装置却可以实现定量衍生,但通过加温加压方式来加快衍生反应速率的效果并不十分明显。     

在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱联用法测定水果中11种苯氧羧酸类农药

建立了水果中11种苯氧羧酸类农药多残留的在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)分析方法。样品经丙酮-正己烷溶液超声提取,提取液浓缩、干燥后用正丁醇-硫酸溶液衍生,再用Florisil固相萃取柱和在线GPC净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测和确证。结果显示,11种苯氧羧酸类农药在0.01～1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7～0.999 9;在0.02～0.10 mg/kg加标范围内,回收率为66%～112%,相对标准偏差为3.4%～11.5%,11种苯氧羧酸类农药的定量下限为7～10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,可满足国际上对水果中多种苯氧羧酸类农药残留分析的要求。     

基于罗丹明类衍生物荧光增强的水体中Hg^2＋检测

利用一种罗丹明衍生物荧光探针的开环效应检测Hg2＋.在pH 7.0的Tris-HCl缓冲液中,Hg2＋与荧光探针结合导致罗丹明类衍生物开环,溶液颜色由无色变成粉红色,并且发射强的荧光.荧光强度与Hg2＋浓度在20~200 ng/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4 ng/mL.实验考察了荧光探针的选择性以及温度、pH、荧光试剂浓度和盐度对Hg2＋检测的影响.结果表明该方法具有反应试剂水溶性好、选择性好和可常温检测等优点.方法应用于自来水、河水和湖水等水体中Hg2＋的检测,获得较好的回收率.