水萃取法测定纺织品中甲醛含量的不确定度评定

依据GB/T2912.1-1998标准,用乙酰丙酮分光光度法测定了纺织品中的游离甲醛,详细分析了测定过程中的各个影响因素,对测量结果的不确定度进行了评定,重复测定和称量对不确定度贡献比较大.     

密胺餐具中重金属铅、镉的风险评估研究

以密胺餐具为研究对象,模拟研究密胺餐具中重金属铅、镉的迁移规律,对密胺餐具中的铅、镉进行安全风险评估研究,并提出密胺餐具中铅、镉的安全卫生标准建议值.     

曲酸的安全性及检测方法研究进展

介绍了曲酸的性质和安全性,并对2003～2010年间曲酸的检测方法进行了综述,引用文献29篇。     

乙酰丙酮法测定纺织品中甲醛时去除浊度干扰的方法

乙酰丙酮法测定纺织品中甲醛时,样品水萃取液的浊度对测定产生影响.用补偿法和离心法消除干扰.补偿法的平均回收率在96.6%～99.8%,相对标准偏差在1.3%～5.0%,说明本方法的测试结果准确可靠,并且操作简单,适用于实际测定.     

美白化妆品中杜鹃醇的超高效液相色谱荧光检测及质谱确证

采用超高效液相色谱结合荧光检测建立了美白化妆品中杜鹃醇的分析方法,并采用液相色谱-串联质谱法进行确证。化妆品试样以5%三氯乙酸-乙腈混合溶液(70∶30)超声提取15 min,离心过膜后,采用通用型的反相C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈(75∶25)为流动相,荧光检测器(λex/λem=280nm/315 nm)检测,外标法定量;质谱确证采用水(含0.01%氨水)和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测。结果显示,杜鹃醇在0.05~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法的定量下限为2.5 mg/kg。面膜、乳霜、乳液和爽肤水等样品在加标浓度为5.0,10,25 mg/kg时的回收率为86.5%~103.4%,RSD(n=6)为1.1%~3.4%。该方法简便、灵敏,加标回收率和重现性良好,可用于化妆品中杜鹃醇的检测及其含量水平的普查。     

化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的超高效液相色谱法测定及质谱确证

采用超高效液相色谱建立了化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的分析方法,并采用液相色谱-串联质谱法进行确证。化妆品试样采用5%三氯乙酸-乙腈混合溶液(70/30,V/V)超声提取15 min,离心过膜后即可直接上机分析。采用亚二微米超高效液相色谱柱分离,外标法定量;质谱确证采用水和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测。苔黑醛和氯化苔黑醛在0.1~50 mg/L范围内线性关系良好(线性相关系数r≥0.9990),方法的定量限为5.0 mg/kg(信噪比为10)。膏霜、乳液和香水等样品在5.0,10,25 mg/kg的添加回收率在87.4%~96.3%之间,RSD(n=6)为1.4%~4.6%。方法适用于化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的检测及其含量水平的普查。     

工业污泥中铜含量的不同测定方法对比

采用火焰原子吸收分光光度法（AAS）和快速碘量法对工业污泥中铜含量进行测定,并对结果做了对比分析.结果表明两种方法的准确性和可操作性均较好,回收率在91.0%~99.0%之间,相对标准偏差均低于7%.碘量法分析简单,结果准确可靠,但不适合分析大批量的样品.火焰原子吸收分光光度法分析速度较快,灵敏度高,可以同时进行大批量的样品分析.     

加速溶剂萃取-快速液相色谱法测定纺织品中烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚

建立了纺织品中烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚的加速溶剂萃取-快速液相色谱测定方法。加速溶剂萃取法基本实现了样品前处理的自动化,简化了操作流程;快速液相色谱分析方法(利用核壳型快速分析色谱柱)大大缩短了样品分析时间(色谱分析时间小于5 min)。该方法在提高工作效率的同时节省了有机溶剂,且易于在普通实验室普及的常规液相色谱仪上实现,具有较强的实用性。     

衍生-分散液相微萃取/气相色谱-质谱法测定纺织品中的含氯酚及邻苯基苯酚

建立了衍生、分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定纺织品中5种含氯酚(PCPs)和邻苯基苯酚(OPP)的方法。对影响萃取和富集效率的因素,萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、碳酸钾溶液浓度等条件进行了优化。确定最佳实验条件为:纺织样品用0.15 mol/L的碳酸钾溶液超声提取后定容,取5 mL溶液,加入0.1 mL乙酸酐进行衍生处理2 min后,经0.2 mL四氯化碳(萃取剂)与0.6mL异丙醇(分散剂)混合溶液分散萃取,在4 000 r/min下离心3 min,取下层有机相进行GC-MS分析。在优化实验条件下,5种含氯酚和邻苯基苯酚的线性范围为0.001~1 mg/L,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限(S/N=3)为0.5~5μg/kg,样品加标回收率为87.2%~103.7%,相对标准偏差为2.5%~4.8%。方法简单、灵敏,回收率和重复性良好,可用于纺织品中5种含氯酚和邻苯基苯酚的测定。