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气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸 总被引:8,自引:1,他引:7
建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025~2 mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.98);在0.5,1.0和2.5 mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84%~87%和75%~102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.7%~11.7%和4.9%~7.8%;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg。结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。 相似文献
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混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法。在84 ℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量。在0.01~2 mg/L内线性关系良好(r>0.99),在0.25~2.5 mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为80%~103%,相对标准偏差(RSD)为7.7%~14.5%,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.25 mg/kg。该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定。 相似文献
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