2-酯基-1,5-苯并氧氮杂的合成及反应副产物的研究

以取代苯、丁烯二酸酐、邻氨基(对氯邻氨基)苯酚为原料,合成了一系列2-酯基-1,5-苯并氧氮杂衍生物,其结构通过IR,1H NMR,MS(HRMS)及元素分析进行表征.同时,确定了一个主要副产物2-苯甲酰甲基-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮(6h’)的结构,提出了其可能的生成机理.研究还表明,中间体4-芳基-4-氧代-2-丁烯酸酯(4)在对甲基苯磺酸为催化剂、DMF作溶剂、回流温度下反应时主要生成目标产物2-酯基-1,5-苯并氧氮杂6,而在冰醋酸为催化剂、甲醇作溶剂、回流温度下反应时则主要生成副产物6h’.     

Amberlyst-15型离子交换树脂催化γ-丁内酯酯交换反应的研究

从反应温度、时间、催化剂的用量、催化剂的重复使用、产物的分离等方面系统研究了γ-丁内酯与甲醇的酯交换反应,得到了优化的反应条件,即,反应温度为28℃,反应时间为10h,γ-丁内酯/甲醇/Amberlyst-15为0.9∶12.5∶12.5(V/V/m)。在该反应条件下,酯交换产物的分离产率达到77%。同时考察了γ-丁内酯与其它6种醇的酯交换反应,证明了在较高反应温度下,该树脂对其它醇仍有较好的催化活性(产物的质量百分数为50%～60%)。然而,随着醇体积的增大,反应的转化率逐渐下降。