分散固相萃取净化与液相色谱/串联质谱法测定牛奶中8类禁用药物残留

建立了牛奶中8类禁用药物的液相色谱-串联质谱( LC- MS/MS)检测方法.分析物包括5种硝基咪唑、7种β-受体激动剂、9种雄性激素、7种糖皮质激素、3种雌性激素、2种镇静剂、1种氯霉素以及6种二羟基苯甲酸内酯共40种禁用药物.样品以β葡萄糖苷醛酶/芳基硫酸酯酶在乙酸铵缓冲液中酶解,用氨化和酸化乙腈各提取一次.提取液经改良的分散固相萃取(QuEChERS)净化,浓缩后采用C18色谱柱分离(150 mm×2.1 mm i.d.,3.0 um).以甲醇和水(含0.1％甲酸)、乙腈和水分别作为正、负电喷雾离子化模式的色谱分离流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定性和定量分析.7种药物以内标法定量;33种药物以基质标准曲线外标法定量,氯霉素在0.02～0.4μg/kg; 39种药物在0.20～ 10.0 μg/kg范围内相关系数(r)均大于0.99;定量限(S/N=10)在0.07～0.93 μg/kg之间.分别以各个药物0.5,1和2倍MRPL( Minimum required performance limits)浓度水平加标验证实验,回收率范围60.3％～119.3％范围;相对标准偏差小于18.9％.     

溶胶-凝胶富勒烯固相微萃取-气相色谱法测定塑料水浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯

利用新型溶胶-凝胶富勒烯涂层,结合顶空固相微萃取-气相色谱法-FID检测,对PVC塑料制品在水溶液浸泡液中的12种邻苯二甲酸二酯进行了分析和测定,其检出限为0.097～3.646 μg/L;回收率为87.9%～107%;RSD<8%.对12种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取条件和色谱条件进行了优化,并与商用固相微萃取聚二甲基硅氧烷(PDMS)探头的性能进行了比较.本方法应用于PVC玩具及PVC餐垫样品的分析,结果令人满意.     

液相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查饲料中36种违禁药物

建立了饲料中β-受体激动剂、激素共36种违禁药物的液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)的快速筛查方法。均质饲料样品中加入乙腈和混合吸附剂,经涡旋分散、振荡提取、离心和浓缩步骤,实现了36种药物的同时提取和净化(改良的QuEChERS方法)。提取液以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,采用正离子模式检测分析。在100～1 000 Da质量范围内进行一级和二级质谱全扫描。以分子离子峰的精确质量数提取的色谱图峰面积定量,以二级质谱特征子离子和保留时间定性。36种药物的质量数误差绝对值小于7.3 ppm,在10.0～200.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。3个浓度水平的平均回收率为65%～120%,相对标准偏差不高于24%。该方法操作简便、结果准确,适用于饲料中违禁药物的高通量快速筛查分析。     

动物组织中卡巴氧和喹乙醇以及相关代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法

建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧(CBX)和喹乙醇(OQX)以及相关代谢产物--脱氧卡巴氧(DCBX)、喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留的LC-MS/MS的检测方法.组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯(体积比1 : 1)溶液提取;代谢产物的提取则是经适当处理后的样品加入Protease蛋白酶进行酶解,后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集.分析样品以甲酸溶液(体积分数为 0.1%)-甲醇-乙腈为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描.CBX、DCBX、QCA和MQCA的定量下限均为0.5 μg/kg,猪、牛肌肉和肝脏在0.5 ～5.0 μg/kg添加水平的平均回收率在76% ～97%之间,相对标准偏差(n＝10)在2.9% ～16.9%之间.     

气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测。方法的线性范围为0.010～0.500 mg/L。在茶叶样品中0.01～0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%～105.5%,相对标准偏差为1.6%～12.7%。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg。     

粮谷与油籽中9种二苯醚除草剂残留的气相色谱-质谱法测定

利用气质联用(GC-MS)技术建立了粮谷与油籽中9种二苯醚除草剂多残留同时检测的方法。粮谷与油籽中二苯醚除草剂残留通过乙腈提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-丙酮(体积比6∶4)溶液淋洗,淋洗液吹氮至干后以正己烷定容,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。标准工作曲线线性范围在0.02~1.00 mg/L之间,粮谷与油籽中0.01~0.10 mg/kg水平二苯醚混标加标回收率在70%~105%之间,相对标准偏差在2.1%~13.6%之间。9种二苯醚除草剂定量下限(10δ)均小于0.025 mg/kg。     

大米与大豆中8种二苯醚除草剂残留量气相色谱测定方法研究

利用气相色谱(GC)建立了粮谷与油籽中8种二苯醚除草剂残留量同时测定的方法。大米与大豆中二苯醚除草剂残留量通过乙腈提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用V(正己烷)∶V(丙酮)=6∶4溶液洗脱,洗脱液吹氮至干后以正己烷定容后供GC测定。标准工作曲线范围在0.01~0.50 mg/L之间。在粮谷与油籽样品中0.01~0.10 mg/kg水平二苯醚混标加标回收率在70%~105%之间,相对标准偏差在4.1%~14.3%之间。8种二苯醚除草剂定量下限均小于0.025 mg/kg。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定油脂中浸出油溶剂残留的方法研究

采用新型溶胶 凝胶富勒烯涂层的固相微萃取(SPME)探头,建立了顶空固相微萃取 气相色谱法(HS SPME GC)测定食用植物油中溶剂残留主要成分正己烷的方法,并对萃取条件进行了优化,方法的检出限为1.47μg kg(S N=5),RSD=1.9%(n=7),加标回收率为88.4%～102.1%。     

甲基三乙氧基硅烷修饰的Ti3+/SiO2复合薄膜的发光性能

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法, 以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为先驱物, 盐酸为催化剂, 用二步水解法制备了Ti3+/SiO2薄膜和甲基三乙氧基硅烷修饰的Ti3+/SiO2复合薄膜. 采用红外光谱仪、X射线衍射仪、椭偏仪、荧光光谱仪等对膜层性质进行了分析. 结果表明, 掺杂Ti3+的SiO2薄膜分别在250 nm附近有一弱的激发峰, 294 nm附近有一强的激发峰, 在393 nm附近出现一强的发射峰. IR光谱发现, MTES修饰的Ti3+/SiO2复合薄膜的Si—OH的吸收峰强度比Ti3+/SiO2薄膜的略减小, Si—O—Si的吸收峰明显增强, 表明复合薄膜硅氧网络结构更规则, 有利于Ti3+的均匀分散. Ti3+/SiO2薄膜与复合薄膜的孔隙率分别为13.64%和6.66%, 表明MTES的加入使薄膜更致密. 在空气中陈放30 d后, Ti3+/SiO2薄膜已经检测不到荧光发射峰, 而MTES修饰的Ti3+/SiO2复合薄膜荧光强度只下降了18%. 在氮气中陈放30 d后, 普通薄膜与复合薄膜的荧光强度均仅下降了10%. 表明Ti3+的荧光猝灭的主要原因是由于Ti3+被氧化造成的. 溶胶中加入MTES后, 薄膜表面结构得到改善, 有效地防止了Ti3+的氧化, 荧光强度更稳定.     

气相色谱-质谱联用法测定水果中4,6-二硝基邻甲酚

利用气质联用（GC-MS）技术建立了水果中4，6-二硝基邻甲酚（DNOC）的测定方法。以二氯甲烷提取水果样品中DNOC残留，并使用N-（特丁基二甲基硅）-N-甲基三氟乙酰胺对提取DNOC残留进行衍生化，利用GC-MS选择离子模式（SIM）测定残留DNOC衍生化产物，在苹果和梨中DNOC的添加回收率在70％～110％之间，相对标准偏差RSD〈9％（n=10），方法的检出限为10μg/kg。