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1.
2.
固相萃取柱上衍生气相色谱-质谱法测定水中烷基酚   总被引:7,自引:0,他引:7  
以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化、气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验L16(45),对衍生化影响因素、衍生化溶剂、衍生化时间以及SPE主要影响因素pH值、盐度和洗脱剂进行优化;在优化条件下,方法的回收率(高于80%)和重现性(RSD低于10%)结果令人满意,4-t-OP和4-n-NP的仪器检出限分别为3.35ng/L和6.38ng/L。采用建立的方法,回收率略高于传统的SPE萃取衍生法,具有有机溶剂用量少,方法简单快速、灵敏度高的特点,适用于河水和海水中痕量烷基酚的快速测定。  相似文献   
3.
建立了太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的加速溶剂萃取-气相色谱/质谱测定的分析方法。对提取溶剂、萃取温度、净化材料、不同冲洗体积和静态萃取时间、循环次数等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,内标法计算含量。本方法测定太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的检出限分别为0.16 ng/g、0.18 ng/g和0.05 ng/g,精密度分别为2.6%、3.9%和3.1%,回收率为80.2%-104.1%。所测样品不含上述3种除草剂残留。本方法简便、干扰小、检测效果好,可用于太子参药材中此类除草剂残留的分析。  相似文献   
4.
综述了中草药及其制剂中有饥氯类农药残留的气相色谱分析技术.包括样品前处理方法,气相色谱分离分析及确证鉴定技术.对近几年来该领域研究进展进行了总结和讨沦。  相似文献   
5.
采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了中药穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。电泳条件 :以2 0mmol L磷酸缓冲溶液 1 0mmol LSDS(含 5 %甲醇 ,V/V ,pH 6.8)为电泳介质 ,未涂层石英毛细管 (75 μmi.d.× 5 0cm ,有效分离长度 4 2 .2cm)为分离通道 ,压力进样 (2 5 0kPa·s) ,2 0kV恒压电泳 (2 5℃ )分离 ,检测波长 2 4 0nm。在 1 0 .4~93 .5mg/L ,和 1 0 3~ 92 .7mg L范围内 ,对两种内酯分别进行了定量分析。加样回收率穿心莲内酯为 1 0 2 % ,脱水穿心莲内酯为 1 0 2 %。  相似文献   
6.
建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用同时测定海水中16种多环芳烃的分析方法, 研究了萃取时间、盐度条件的影响. 同时用SPME的方法研究了海水中的溶解有机物(DOM)对多环芳烃萃取的影响. 计算出不同DOM浓度下多环芳烃KDOM与KOW的关系: CDOM=5 mg/L时, logKDOM = 0.7944KOW + 0.773 (R2 = 0.91). CDOM=10 mg/L时, logKDOM = 0.7905KOW + 0.668 (R2 = 0.97); CDOM=30 mg/L时, logKDOM = 0.714KOW + 1.0407(R2 = 0.91). 该法对16种多环芳烃的检出限为0.1~3.5 ng/L, 相对标准偏差(RSD, n=5)为 4%~23%. 用该法分析海洋环境中的痕量多环芳烃, 16种多环芳烃的平均回收率为88.2±20.4%, 方法快速、灵敏、简单, 适用于快速分析海水和沉积物间隙水样中的痕量多环芳烃.  相似文献   
7.
沉积物是多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)在环境中迁移归趋的一个重要的汇[1]。沉积物中多环芳烃的提取方法主要有索氏提取、超声波提取、微波萃取、加速溶剂提取及超临界流体萃取等。其中加速溶剂提取(accelerated solvent extraction,ASE)由于提取速度快,溶  相似文献   
8.
The effects of the root system of trees, shrubs and grasses on the hydraulic andphysical properties of soil and their interrelation with increasing soil anti--scouribility byroots are quantitatively demonstrated in this paper for the first time. Based on the analysisof the leading factors of roots to increase the soil anti--scouribility, a mathematical modelon increasing soil anti-scouribility by roots is established. The value in application of themodel is to explain the mechanism of roots to increase the soil anti-scouribility and toevaluate the increasing effects of soil anti-scouribility by roots in different layers of soilThe calculated results of the values in soil anti--scouribility intensified by roots at variousintensities of rainfall and slopes of the model have higher precision, all of the meanmaximum deviations between the estimated and observed values being less than 1.417 s/g.  相似文献   
9.
徐晓琴  胡广林  沈金灿  李琦  王小如 《色谱》2002,20(5):446-448
 发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相测定方法。采用甲醇振荡提取法进行样品前处理 ,在以乙腈 水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为 2 2 5nm的条件下 ,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在 1 5min内可达到基线分离。两种内酯在 1 0mg/L~ 1 0 0mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系 ,加标回收率为 96 %~ 1 0 4 %。  相似文献   
10.
简要介绍了偏最小二乘建立分类模型方法的原理及优点,将该方法应用于处理胶州湾和莱州湾的几个主要污染源附近海域各站点取得的海水样本的气-质联用全谱数据,建立海水样品的分类模型,以判别海水中有机污染物的来源区域.结果表明:由于PLS法适合于处理变量数多样本数少、具有严重多重共线性数据的问题,应用于从两类及多类海水样品气-质联用全谱数据中提取海水污染来源区域的分类信息,得到的分类模型交叉检验相关系数达0.91以上,结果较为理想,可为正确判别污染源提供一个可靠的基础.另外文章采用所得模型的拟合值等一些信息作分类图的方法,与传统PLS作图方法比较,所得分类图更为清晰、直观,能较好地表达回归模型的分类效果.  相似文献   
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