液相色谱-电化学法检测食品中甲醛合次硫酸氢钠

根据离子特性及电化学活性的研究,提出了离子色谱-电化学法定性检测甲醛合次硫酸氢钠(CH2O·HSO<'->2·Na<'+>).对温度及酸度对分析物稳定性的影响作了试验并进行讨论.在定量检验时,回收率达到90%～96%之间,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于4%.     

液相色谱安培检测养殖用水中的孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物

建立了液相色谱安培检测水产养殖用水中的抗菌药物孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝以及它们的隐性代谢产物的方法。采用V(甲醇)∶V(乙酸钠缓冲液)=70∶30(pH 4.5)为流动相,C18柱分离。采用MCX小柱富集,1.4 V玻碳电极直流安培检测,定量限在0.1~0.5μg/L,回收率在66%~101%之间,方法RSD在0.5%~4.8%之间。     

液相色谱电化学安培检测乳粉中的脂溶性维生素A, E和D3

利用维生素A、D3、E均有电化学活性的特点,采用电化学安培检测,建立了HPLC检测奶粉中的脂溶性维生素A、D3、E的新方法.流动相为甲醇∶水=95∶5(V/V),含0.05 mol/L高氯酸钠.检测器采用玻碳电极,直流安培模式(DC),氧化电位 1.3 V.方法检测限为:VA、VD3、-αVE、-γVE、-δVE分别为0.08、2.3、0.16、0.19、0.28ng.回收率分别为:90.2%~98.2%、91.2%~103%、92.7%~99.5%、92.6%~97.4%、90.7%~98.0%.同紫外检测比较,方法具有灵敏度高、抗干扰强的特点.     

固相萃取-梯度洗脱高效液相色谱法同时检测饲料中十三种磺胺类药物

建立了一种同时检测饲料中十三种磺胺类药物含量的方法,样品用磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化,梯度洗脱-HPLC分析,方法定量下限为0．5mg／kg,在0．5～10．0mg／kg添加水平上的回收率为63．6％～118．2％,相对标准偏差4．78％～17．24％,方法简便．适用于饲料中低含量磺胺类药物检测．     

气相色谱法测定饮品中一氯乙酸含量

提出了气相色谱法测定饮品中一氯乙酸含量的方法。样品经甲基叔丁基醚萃取,再经甲醇衍生后用DB-1701石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。选择1,2-二溴丙烷作为内标物。一氯乙酸的浓度在低、中、高3个浓度范围内的线性相关系数均大于0.996 0,方法测定下限(10S/N)小于10.0μg·kg-1。以8种空白饮品为基体,在3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率在72.4%～107%之间,5家实验室测定值的相对标准偏差(n=6)在0.39%～9.0%之间。     

超高压液相色谱-飞行时间质谱法测定食品中19种非法染料

建立了同时测定食品中19种非法染料的方法。样品经丙酮/正己烷提取后,采用氧化铝柱层析净化,超高压液相色谱C18短柱分离,流动相用乙腈:0.1%甲酸溶液梯度淋洗,采用电喷雾离子源,在正离子模式下以飞行时间质谱检测,质量偏差小于1毫道尔顿。19种非法染料加标回收率在76%～108%,之间,方法的检测限为0.34～14μg/kg,精密度RSD在0.3%～12%之间。     

高效液相色谱法检测食品中姜黄素类化合物

建立了食品中姜黄素类化合物的液相色谱分析方法。采用甲醇提取试样中姜黄素及其同系物去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素,以YMCTMCarotenoid色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇水溶液(A)-甲基叔丁基醚(B)梯度洗脱。对所分析化合物的稳定性、前处理条件及色谱条件进行考察。3种分析物在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.997 7~0.999 8。在10~100 mg/kg加标浓度范围内,平均回收率为72.2%~102%,相对标准偏差为3.4%~13.8%。对姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的检出限分别为6、5、5 mg/kg。方法稳定、可靠,已应用于实际样品的检测。     

液相色谱法测定加工食品中红木素和降红木素

建立了加工食品中天然色素胭脂树橙主要色素成分红木素、降红木素的液相色谱检测方法。采用氨水乙醇提取样品中的色素,石油醚除脂肪后,调节酸度使用二氯甲烷反提取目标色素,后采用C18色谱柱分离,流动相采用乙腈:2%乙酸(75∶25,V/V),458 nm波长光度测定。方法定量限为1.0 mg/kg,线性范围为1~100 mg/kg。在样品中做1.0,10,100 mg/kg三水平添加回收,降红木素、红木素回收率分别在83.2%~99.3%和84.6%~103%,RSD分别为0.90%~4.9%和1.7%~5.5%,并采用相对保留时间法来定性,吸光比值系数换算法来定量不同构型的红木素和降红木素。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法快速测定食品中的甜蜜素

样品溶于水,在酸性条件下,以次氯酸钠柱前衍生。在C18柱上用乙腈:水(体积比为70:30)为流动相,在314nm处测定,外标法反相高效液相色谱法快速测定食品中的甜蜜素,加标回收率为96.1%-101.8%之间,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、色素等不影响测定,方法简捷、准确。     

SERS活性基底的制备及其在腐竹中碱性橙Ⅱ的检测研究

碱性橙Ⅱ是一种非食用物质,可能被非法用于食品染色。本文以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂,采用化学合成法制备了均匀的纳米金表面增强拉曼散射活性基底,建立了灵敏快速检测碱性橙Ⅱ的拉曼光谱检测方法。运用多元变量分析方法验证各浓度之间存在显著性差异,选取碱性橙Ⅱ在1 594 cm-1处的拉曼特征峰,单变量分析表明拉曼散射强度与碱性橙Ⅱ浓度的对数呈线性相关,线性范围0.001 mmol·L-1 ～ 0.5 mmol·L-1,相关系数r=0.990 2。将本法应用于腐竹中碱性橙Ⅱ的测定,在添加浓度为50和500 μg·g-1时,添加回收率为82.4%～116.9 %,相对标准偏差为3.8%～4.0%。与常规化学分析技术相比,本法具有无损、快速、环保、消耗化学试剂少、所需样品量少等特点,适于对大规模样品进行筛查。