液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量

提出了液相色谱串联质谱测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量的分析方法。蜂蜜样品和鱼肉样品分别用磷酸盐缓冲液和乙腈提取,经Oasis MAX固相萃取柱净化后,在Kinetex C18(2.6μm×2.1 mm×100 mm)反相色谱柱上以乙腈-0.1%甲酸酸水溶液(70+30)为流动相色谱分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式(ESI+-MRM)进行质谱检测,外标法定量。方法的测定下限(10S/N)蜂蜜为2μg/kg,鱼肉为5μg/kg。在2～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.9997。方法在3个水平的添加回收率在75.4%～79.6%之间,相对标准偏差在6.4%～8.4%之间。方法适用于蜂产品和鱼肉中烟曲霉素残留的定量及确证检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中粘杆菌素、多粘菌素B的残留量

建立了动物源食品中粘杆菌素和多粘菌素B残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用V(10%三氯乙酸水溶液):V(乙腈)=30:70提取,Oasis WCX SPE柱净化,LC-MS/MS电喷雾正离子多反应监测模式(ESI+-MRM)检测。分析物在0～250μg/kg的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.995。方法的定量限为10μg/kg。方法在三个添加水平的平均回收率在71.6%～78.9%之间,相对标准偏差在6.2%～12%之间。方法适用于动物源食品中粘杆菌素和多粘菌素B的定量及确证检测。     

干柱法测定肉制品中脂肪含量

建立了干柱法测定肉制品中脂肪含量的最佳条件.使用7.5cm×27mmi.d 玻璃层析柱;以Celite 545/CaHPO_4·2H_2O(9+1)为非脂成分捕集物,再装入样品、无水机Na_2SO_4、Celite545混合物制备干柱.用50mL CH_2Cl_2/CH_3OH(9+1)进行洗脱,可在1h内洗脱完毕.测定了5种肉制品的脂肪含量,并做了脂肪酸分析.与传统的氯仿/甲醇法做了对比,结果一致;统计检验表明,两方法间不存在显著性差异,但干柱法更加快速、简便.     

小麦黄素水剂中小麦黄素含量的反相高效液相色谱法测定

建立反相高效液相色谱测定小麦黄素水剂中小麦黄素（麦黄酮）含量的方法,采用Spherisorb C18柱,以甲醇－水－乙酸（体积比65：35：2）为流动相,流速1mL/min,检测波长 352nm,小麦黄素在5－100mg/L范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9986,该法灵敏,准确,重复性好,平均回收率为97％,该法为测定小麦黄素水剂中的小麦黄素含量提供了可靠的手段。     

TTA-phen-吐温80胶束增溶体系荧光分析法测定痕量钐和铕

2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和诸如三正辛基氧化膦(TOPO)、邻菲罗啉(phen)等中性附加配位体所组成的协同萃取体系已应用于荧光分析法测定钐和铕,该体系选择性、灵敏度均颇高,适用于岩石、矿物、生物体的分析,但需使用有机溶剂。竹田津等将非离子表面活性剂用于荧光分析,免去了有机溶剂萃取操作,方法简便,如:TTA-TOPO-TritonX-100体系荧光法测定钐、铕,PTA(三氟乙酰特戊酰甲烷)-TOPO-BL-9EX体系荧光法测定钐、铕、铽等。本文使用phen代替TOPO,以非离子表面活性剂吐温80为增溶剂,研究了TTA-phen-吐温80体系荧光法测定钐和铕的最佳条件、干扰离子影响及回收率,均取得较为满意的结果。     

二氯甲烷代替氯仿提取脂肪的可行性研究

１引言从食品或生物组织中提取脂肪的传统方法采用氯仿／甲醇混合物作提取溶剂。因方法具有诸多优点而被广泛采用。然而近年发现氯仿有潜在的致癌性，因此，研究氯仿的替代物以减少对人体的危害势在必行。本文采用与氯仿性质相近但危害性要小得多的二氯甲烷作氯仿的替代物，从４种肉制品中提取脂肪，分析了每种样品的脂肪含量、脂肪酸组成及含量，并与氯仿／甲醇法所得结果进行了对比及统计检验，探讨了用二氯甲烷代替氯仿提取脂肪的可行性。２实验部分２．１仪器与试剂１０３型气相层析仪（上海分析仪器厂）。脂肪酸甲酯标样为色谱纯，其它…     

气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯包装材料和食品模拟物中的46种增塑剂

建立了46种增塑剂在聚氯乙烯(PVC)食品包装材料中的含量及其在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。食品包装材料、水质模拟物和橄榄油中增塑剂分别采用溶解-沉淀法、正己烷液-液萃取和凝胶渗透色谱(GPC)法提取。采用GC-MS法,在选择离子监测模式(SIM)下对46种增塑剂进行定性,采用外标法进行定量测定。各种增塑剂在0.1～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数为0.9910～0.9999,各组分检出限均在0.005～0.05 mg/kg之间。在2种食品模拟物中,3个浓度添加水平下46种增塑剂的加标回收率在69.51%～107.21%之间,精密度(RSD, n=6)为3.53%～18.95%。该方法可满足PVC食品接触制品及4种不同性质的食品模拟物中多种类增塑剂的快速筛查和准确定性、定量测定要求。